химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

о выпаривать с серной кислотой до паров S03. В присутствии значительных количеств Fe (III) соосаждается малорастворимая двойная соль железа 2FeF3 -5NaF (растворимость 2,4 г/л) [402]. Железо пытались восстановить до двухвалентного состояния, применяя Na2S03 [397, 402], KJ, Na2S203, H2S, гидроксиламин, гидразин, цинковую амальгаму. Лучшим восстановителем железа в криолитовом методе оказалась цинковая амальгама [513]. При встряхивании анализируемого раствора с цинковой амальгамой в течение 1—2 MHH.Fe(III) количественно восстанавливается. Фторидный комплекс железа значительно лучше растворим, чем криолит. Поэтому

57

продолжительным промыванием (10—15 раз) 0,5%-ным раствором NaF комплекс железа можно полностью удалить с фильтра (следовательно, отпадает необходимость предварительного восстановления железа) [332). Этот вариант для практического использования оказался более удобным, чем вариант с восстановлением цинковой амальгамой, поэтому он нашел широкое применение.

Важно правильно нейтрализовать анализируемые растворы. При недостаточной кислотности могут соосаждаться Ti, Fe и Zr, при повышенной кислотности возможно загрязнение растворов кремнием, выщелачиваемым из стеклянной посуды [513]. При анализе растворов, содержащих титан, надо нейтрализовать холодные растворы; при нейтрализации горячих растворов возможно выделение Ti (ОН)4, с трудом растворяющейся в кислоте. В присутствии титана и железа после осаждения осадок должен отстаиваться не дольше 20мин., во избежание получения завышенных результатов [513].

Тананаев и Талипов [402] определяли алюминий взвешиванием криолита. Осадок промывали 0,5?6-ным раствором NaF, затем 50%-ным спиртом и после высушивания при 120—130°С взвешивали криолит. Осадки фильтруются очень долго, центрифугирование способствует ускорению процесса фильтрования. Аналогичный метод предлагался также Пеньковой [332] и Пендером [1054]. Однако центрифугирование мало приемлемо для массовых анализов, большой расход этилового спирта также является недостатком метода. К тому же криолит постоянного состава образуется только при строго определенных условиях [401]. Поэтому осаждение в виде криолита целесообразно использовать только для предварительного выделения алюминия, но не для его определения.

Осадок криолита необходимо растворить и алюминий определить в растворе соответствующим методом. Для растворения криолита лучше всего применять 40 мл смеси такого состава: 150 мл насыщенного раствораН3В03, 250 мл НО удельного веса 1,19 и 600 мл воды.

Ряд авторовпослерастворения криолита осаждает алюминий аммиаком. В этом случае необходимо полностью удалить фтор-ион выпариванием раствора с серной кислотой до паров S03, что сильно увеличивает продолжительность анализа. Яковлев [513] рекомендует осаждать алюминий в виде оксихинолината, без выпаривания раствора. Осаждению оксихинолината фтор не мешает, если перед прибавлением оксихинолина раствор подкислить, чтобы способствовать связыванию фтора в комплекс с бором. В этих условиях количественное осаждение оксихинолината алюминия происходит в присутствии 0,05 г фтор-иона при 8—10-кратном избытке Н3В03. Васильеву [77] в несколько иных условиях удавалось определять алюминий оксихинолинатным методом лишь в присутствии 0,003 г фтор-иона при 30-кратном избытке НаВ03.

Для определения алюминия криолитовым методом можно применять следующую методику [377а, 513].

К раствору прибавляют 5—7 .k.i H2S04 {уд. вес 1,84) и выпаривают до паров S03. Выделившиеся соли растворяют в 50— 70 мл воды при нагревании. Нерастворимый осадок (Si02, \V03 и Nb.,05) отфильтровывают. После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроокисей, которые растворяют, прибавляя осторожно по каплям Н2Ю4 (уд. вес 1,84), и вводят избыток 5 капель. Прибавляют 25 мл маскирующего раствора (смесь (1 : 1) насыщенного раствора (NHJ^CjOJ н 40%-ного раствора цитрата аммония); 60—80 ли 3,5%-ного раствора NaF и перемешивают. Спустя 20 мин. осадок криолита отфильтровывают через два плотных фильтра, 10

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
деревянные двуспальные кровати
wave cabrakan 5
шкаф архивный шм-4
купить мельницу для соли и перца

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)