химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

екомендовать следующую методику [321].

К кислому анализируемому раствору объемом 60мл прибавляют 15 «NH4C1, раствор осторожно нейтрализуют аммиаком (1:1) до появления слабой мути, которую растворяют в 2—3 каплях НС1 (уд. вес 1,12). Раствор разбавляют водой до 80—90 мл и нагревают до кипения. При слабом кипении раствора прибавляют медленно по каплям 20 мл раствора коричнокислого аммония (5%-ного по коричной кислоте). После окончания осаждения стакан накрывают стеклом и раствор слабо кипятят в течение 1—2 мин. Выдерживают на водяной бане 1—1,5 часа, время от времени перемешивая. После отстаивания осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой декантацией. Оставшийся в стакане осадок промывают два раза декантацией горячим промывным раствором (10 г NH4C\, 20 мл раствора реагента в 100 мл), расходуя по 20—25 мл его. Осадок переносят на фильтр и промывают горячей промывной жидкостью (20 мл раствора реагента и 280 мл горячей воды). Осадок высушивают, озоляют и прокаливают до А1303.

Осадок после промывания указанной выше промывной жидкостью, а затем спиртом можно высушить в тигле Шогта при 110° С.

Относительная ошибка метода 0,2—0,4% при содержании 0,025—0,050 г AI2Os.

Осаждение в виде других соединений. Один из самых старых методов выделения алюминия — ацетатный метод— почти не применяется из-за неколичественного осаждения, студнеобразного трудно фильтрующегося осадка, склонного к сорбции посторонних ионов. Обычно осаждают алюминий в виде основных ацетатов при рН 5,2—5,6. Однако, по данным Морачевского и Башун [270], полное осаждение алюминия происходит лишь при рН 7,5— 7,8. В этих условиях некоторые двухвалентные металлы, например цинк и кобальт, частично соосаждаются с алюминием. В присутствии коллектора железа алюминий можно осадить при рН 5,8—6,0 и его можно отделить от этих металлов. В работах [921, 1024] также предлагалось использовать для более полного осаждения алюминия коллектор железо, которое затем отделяется от алюминия с помощью едкого натра [1024].

56

Формиатный метод применяется еще реже, чем ацетатный. Методы, основанные на выделении алюминия в виде основных салицилата и антранилата, не нашли применения.

Осаждение в виде криолита

На образовании труднорастворимого фторидного комплекса алюминия — криолита Na3AlF6 — основаны очень важные методы определения алюминия: весовые, объемные и потенциометрические. Комплекс состава Na3AlFe образуется при избытке NaF, большем 1,4%; при меньшем избытке состав комплекса соответствует формуле 4AlF3-llNaF [312, 401]. Криолит заметно растворим в воде: растворимость 0,39 г! л или 1,36 Л0"3 моль/л [402]. Растворимость его сильно уменьшается в присутствии избытка фторида натрия. При избытке 0,02 моль NaF/л в фильтрате от криолита не обнаруживаются даже следы алюминия.

Наиболее обстоятельное изучение фторидного (криолитового) метода определения алюминия провел Яковлев [513]. Фторидный метод является одним из наиболее ценных весовых методов определения алюминия. Он очень селективен и позволяет просто и сравнительно быстро определить алюминий в материалах сложного состава: сталях, сплавах на основе Cu, Ni и Со, при различных сочетаниях легирующих компонентов. Фториды Mo, W, V, Nb, Zr, Ti и Fe имеют значительно большую растворимость по сравнению с растворимостью криолита и остаются в растворе; не мешают также Со, Ni и Сг.

Для удержания некоторых металлов в растворе необходимо введение маскирующих реагентов. Для этой цели можно применить ок-салат аммония (для многих металлов) и цитрат аммония (для Ni, Си и Ti). Лучше всего применять смесь насыщенного раствора ок-салата аммония и 40%-ного раствора цитрата аммония. В присутствии комплексона III фторид натрия количественно осаждает алюминий из слабокислого раствора, a Cu, Fe, Со, Ni, Zn, Sn, Bi, Sb и Mn удерживаются в растворе [41].

Осаждение криолита необходимо проводить из сернокислых растворов. При осаждении из солянокислых растворов наблюдается соосаждение V, Ti и Fe. Поэтому анализируемые растворы предварительно над

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
места для хранения вещей в москве
зубные коронки из титана
недорогие массажные курсы
компьютерный стол мф мастер триан-5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)