химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

т 1 г МпиСи, 0,1 г Li, Со; переосаждением — от 1 г Ni Со и Zn.

Таким образом, алюминий от двухвалентных металлов этим методом отделяется значительно лучше, чем при осаждении аммиаком.

Осаждение в виде дифената. Аммонийная соль дифеновой (дифенил-2,2'-дикарбоновой или о,о'-дибензойной) кислоты с алюминием образует труднорастворимую основную соль [3]. Растворимость осадка в воде 2,3-Ю-5 моль/л. Осадок практически нерастворим в 0,2%-ном растворе реагента, в спирте и эфире; хорошо растворяется в кислотах и щелочах. Дифенат аммония осаждает и другие трехвалентные металлы, не осаждает щелочные и щелочноземельные металлы, Fe (II), .Мп, Со, Ni, Zn и Cd. Полное осаждение дифената алюминия наблюдается при рН 3,2—5,0. Прн рН > 5,0 вместе с основным дифенатом частично осаждается А1(ОН)3. При оптимальных значениях рН дифенат аммония настолько полно осаждает алюминий, что количество неосажденного алюминия (найденное фотометрически с алюминоном)составляет < 0,03 мг.

Присутствие небольших количеств аммонийных солей способствует получению более плотного н легко фильтрующегося осадка. Оптимальные количества аммонийных солей (хлорида или нитрата) — 0,15 г на каждые 0,03 г алюминия; большие количества повышают растворимость осадка. Оптимальная температура при осаждении — 20—40° С.

Соосаждение Со, Fe (II), Ni и Мп с осадком дифената алюминия незначительно; для отделения от цинка необходимо переосаждение [31.

В присутствии двухвалентных металлов значение рН должно быть не выше 4,4; при больших рН соосаждение усиливается. Для осаждения алюминия рекомендуется следующая методика [31.

К азотно- или солянокислому раствору, содержащему не больше 0.1 аА1203, Добавляют 10— 20 мл 1%-ного раствора NH4N03 или NH4C1. Разбавляют водой до 75 мл, вводят 3—4 капли раствора метилового оранжевого и Доводят рН до 4,4 аммиаком или кислотой. Нагревают до начала кипения и осаждают алюминий при слабом кипении 3,4%-ным раствором дифената аммония (4,5 мл на 0,01 г А1203). Осадитель нводят из бюретки по каплям в течение 10 мин. при энергичном помешивании. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение часа. После охлаждения раствора до 40—45°С осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают его сначала декантацией и после перенесения на фильтр промывают еще 5—6 раз. Осадок прокаливают при 1100— 1200° С и взвешивают АШ3.

В работе [3] указан способ приготовления дифената аммония.

Осаждение в виде соли коричной кислоты. Из нагретого до кипения слабокислого раствора корично-кислый аммоний осаждает алюминий в виде малорастворимой основной соли [321] состава

(С0НоСН = снсооу\Д1 но^

При осаждении алюминия в растворе устанавливается рН 5,0— 5,1. Осадок имеет постоянный состав независимо от избытка осадителя и может применяться как весовая форма. Осадок основной ко-ричнокислой соли алюминия хорошо коагулирует, быстро фильтруется и легко промывается. Присутствие до 5—10 г NH4C1, NH4N03 и (NH4)2S04 не мешает. При рН 5,0—5,1 осаждаются, кроме алюминия, также Fe (III), Cr (III), Ti, In, Ga, Be, U, Sc [85, 321, 322], Zr и Th

55.

19031. Титан и цирконий коричной кислотой полностью могут быть осаждены из более кислого раствора, при рН 1,9—2,1, и таким образом отделены от алюминия [85, 85а]. Полное отделение титана от алюминия достигается при соотношении ТЮ2 : А1203 от 1 : 100 до 10 : 1.

В присутствии аммонийных солей двухвалентные металлы не осаждаются и могут быть отделены от алюминия. Но при малых количествах хлорида аммония (5 г) все же имеет место частичное соосаждение их. В присутствии 10 г NH4C1 алюминий полностью отделяется от Mn, Ni, Zn; для отделения от кобальта необходимо увеличить количество хлорида аммония до 15 г. Обычно необходимость переосаждения не возникает. Бабачев [23] считает, что отделение алюминия от двухвалентных металлов коричной кислотой предпочтительнее, чем пиридином; автор рекомендует поддерживать при осаждении рН 5,8—6,0.

Для осаждения алюминия в виде основной коричнокислой соли можно р

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковорода гриль индукционная
d3s лампа
установка глушителей мазда
кремлевский дворец купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)