химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

мость полноты выделения алюминия от продолжительности осаждения характеризуется следующими данными [834]:

мг А1.О.Д00 мл фильтрата

3,80 4,00 4,08

60 90 120

мг Al.Oj/'.OO мл фильтрата

0,2 0,01

0,01 0,01 0,01

Как обычно при гомогенном осаждении, осадки получаются более чистые, чем при обычном осаждении. Гомогенное осаждение в виде бензоата предпочтительнее, чем осаждение в виде сукцината. Осадок бензоата менее плотный, чем сукцинат, но его легче фильтровать и промывать.

Осаждение в виде сукцината. Это старый и, пожалуй, незаслуженно забытый метод выделения и весового определения алюминия. Имеет преимущества по сравнению с аммиачным методом, главное из которых — отделение от большего числа элементов, чем в аммиачном методе. Только немногим уступает по точности и удобству проведения анализа бензоатному методу.

Алюминий осаждают из кипящих растворов, содержащих янтарную кислоту и мочевину. В момент появления осадка алюминия рН 4,0—4,1 и конечный рН раствора 4,4—4,5 [1273]. Fe (III) начинает осаждаться при рН 2,0—2,1, Fe (II) — только при рН 5,5. Следовательно, можно устранить ачияние железа, если его перевести в двухвалентное состояние. Метод в предложенном Виллар-дом и Тангом [1273] варианте довольно продолжительный, включает два осаждения с кипячением по 2 часа. Паркеру [1042] удалось значительно сократить продолжительность .метода и сделать его удобным для массовых анализов.

Виллард и Танг [1273] для восстановления железа применили метабисульфит аммония и фенилгидразин. Паркер [1046] вместо фе52

53.

нилгидразина использовал гидрохинон, более удобный и нетоксичный. Метабисульфит восстанавливает железо в первой стадии определения, а в дальнейшем оно удерживается в восстановленном состоянии с помощью гидрохинона. При нейтрализации анализируемых растворов аммиаком возможно резкое повышение рН и образование объемистого желатиноподобного осадка, который трудно фильтровать и промывать. Этого не бывает, если нейтрализацию проводить с помощью карбоната натрия. Нитраты мешают, окисляя гидрохинон. Поэтому при разложении материалов, плохо растворяющихся в одной соляной кислоте, для ускорения процесса растворения нельзя вводить азотную кислоту, лучше применять бромную воду или перекись водорода, которые затем удаляются выпариванием досуха и спеканием.

Для полного осаждения алюминия раствор кипятят в течение 45 мин. после появления осадка, объем раствора поддерживают ~ 500 мл. При соотношении Fe : Al = 10 : 1 при однократном осаждении получаются удовлетворительные результаты (при анализе смеси 1 г железа и 100 мг алюминия найдено 98—100 мг алюминия).

Паркер [1042] предлагает следующую пропись для определения алюминия в железе, сталях и шлаках.

Кислые анализируемые растворы нагревают до кипения и вводят 5 г KHS03, кипятят еще 1—2 мин. Разбавляют водой до 400 мл и нагревают до кипения. В кипящий раствор вводят 5 г янтарной кислоты, 4 е мочевины и 5 г гидрохинона. Кипятят 1—2 мин. и снимают с плитки. Осторожно добавляют NaHC03 (раствор или твердый) до появления неисчезающего осадка, который растворяют, добавляя 15%-ную НС1. Разбавляют до 600 мл а нагревают до кипения. Продолжают кипячение в течение 45 мин, после появления осадка, следя за тем, чтобы объем раствора все время был не меньше500 мл. Осадок сразу отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором NH4N03. Прокаливают при 1200° С и взвешивают в виде А1203.

Титан осаждается вместе с алюминием. В этом случае вводят поправку после фотометрического определения его с перекисью водорода, прокаленный осадок предварительно сплавляют с KHS04. Продолжительность определения — 2 часа.

Относительная ошибка ~ 2%.

При анализе материалов, содержащих цинк, при осаждении необходимо вводить NH4C1; в этих случаях растворы надо нейтрализовать очень тщательно, избегая сильного увеличения рН, иначе возможно образование желатиноподобных осадков.

По данным Вилларда и Танга [1273], осаждением янтарной кислотой с мочевиной можно отделить при однократном осаждении 0,1 г алюминия о

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич полнотелый 250х120х65
лучшие производители линз для косплея
театр у никитских ворот билеты
наутилус помпилиус 25 лет спб концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)