химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

осаждении бензоата алюминия рН надо поддерживать не ниже 3,5 и не выше 4,0.

При определении алюминия бензоатным .методом железо иногда предварительно отделяют едким натром [230], что .мало удобно, так как необходимо переосаждение. Лучше' его предварительно восстановить до двухватентного состояния сульфитом [117], гидросульфитом [344], тиогликолевой кислотой [1277] или гидрокснламнном или связать в комплекс. По мнению Вильсона [1277], при восстановлении сернистой кислотой осадок бензоата алюминия часто загрязняется железом; лучше использовать тиогликолевую кислоту. Согласно Вильсону, до 1 г железа не влияет на определение 20 мг алюминия. Тиоглнколевая кислота маскирует и восстанавливает также и некоторые другие ионы, при этом число мешающих ионов сильно сокращается. Не мешают Fe, Cu, Zn, Pb, Mn, Sn, вольфра.маты, мо-либдаты; мешают только Ti, Cr, Zr, V (IV) и Th. Юрчик [854] успешно применил тиогликолевую кислоту для маскирования мешающих элементов при анализе руд, шлаков, чугуна и легированных сталей. Определению 0,5—5% алюминия не мешали 3% Мо, 3% Со, 6% Ni и 8% Мп; но V, Сг и Си завышали результаты.

Алфоиси и Бусси [521] при определении алюминия в бронзах и латунях предварительно осаждают медь в виде тиогликолята. Объем осадка при этом большой, поэтому после осаждения лучше раствор с осадком разбавить в мерной колбе до метки и для определения алюминия отфильтровать только часть раствора.

При осаждении алюминия из растворов, содержащих хром, последний окисляют до шести валентного состояния с помощью перекиси водорода в щелочной среде [117]. В присутствии фосфатов осадок бензоата частично содержит фосфат алюминия. В этих случаях Вильсон [ 1275] рекомендует растворить бензоат и затем определить алюминий весовым оксихинолиновым методом. В других работах бензоатный метод также применяют лишь для предварительного выделения алюминия. Например, при определении в магниевых, цинковых и медных сплавах после выделения в виде бензоата алюминий определяют комплексометрнческим методом [976].

Бензоатный метод выделения и определения алюминия применен к медным [520, 521, 676, 1015], магниевым [362, 976, 1199] и цинковым [976] сплавам, к титановым концентратам [209], к фосфатным породам [1275]. Бензойная кислота была использована в схеме качественного анализа в присутствии фосфатов [537].

Для определения алюминия весовым бензоатным методом можно рекомендовать следующую методику * [1277].

* Приводится с небольшими изменениями.

К 100 мл слабокислого раствора, нагретого до 60—80° С, прибавляют 2 г NHjCl, 2 aCHaCOONH4 и 1 мл 90%-ной тиогликолевой кислоты. После восстановления железа вводят 20 мл 10%-ного раствора бензоата аммония, индикатор бром-феноловый синий и медленно прибавляют NH4OH (1 : 1) при непрерывном переме

1агревают до кипения и осторожно кипящую водяную баню на 15 мни. ьтр с белой лентой и пять раз прочим по бензоату н 2°о-ным — по котором проводилось осаждение, иа собирают в тот же стакан. Фильтр яют осаждение. Фильтруют и про-прокаливают при 1200° С в течение

шивании до изменения окраски индикатора. ! кипятят в течение 5 мин. Помешают раствор hs Осадок сразу отфильтровывают через фил мывают горячил! промывным раствором (1%' СН3СООН). Осадок смывают водой в стакан, в фильтр наливают горячую o.V НС1: фильтрат тщательно промывают горячей водой. Повтор мывают. как указано выше. Фильтр с осадком 2 час. Фактор пересчета на алюминий 0,5291.

Осаждение бензоата можно проводить из гомогенных растворов.

К 350 мл бензоатного буферного раствора (48 aNH4Cl и 18 г бензойной кнслс-ты в 2 л воды) добавляют 3 г мочевины н 50 мл слабокислого анализируемого раствора, содержащего 0,01—0,05 г алюминия. Быстро нагревают до кипения и выдерживают на паровой бане 1,5—2 часа. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают 1%-ным раствором NH4N03. Прокаливают до постоянного веса при 1250° С в платиновом тигле и взвешивают в видеА1а03 [834].

Время, мин. рН

рН

3,15 3,63 3,70

Время, мин.

30 50

55

Зависи

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ускоренные курсы 1с бюджетирование
Магазин KNSneva.ru предлагает IV8513PZ - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.
дефлектор для киа рио
ледовый дворец санкт-петербург купить билеты без наценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)