химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

отфильтровывают через тигель Шотта № 3, а при малых количествах алюминия (~10яг)— через тигель Кч 4. Осадок промывают как обычно, высушивают при 140° С и взвешивают [1208].

При определении А1203 в глиноземе (~ 65%) относительная ошибка -—• 0,10%, тогда как при обычном осаждении—0,26% [1208].

Гомогенное осаждение из смеси растворителей. Эти методы основаны на том, что присутствие относительно больших количеств органических растворителей замедляет образование некоторых осадков. После улетучивания органического растворителя при нагревании создаются оптимальные условия для выпадения осадка. Этот прием имеет некоторые преимущества по сравнению с описанными выше. В этом случае в раствор сразу вводится необходимое количество осадителя и создается нужная среда.

39

Улетучивание органического растворителя вызывает постепенное образование осадка, причем рН раствора остается строго постоянным, что важно для осаждения алюминия в присутствии других ионов.

Ховик и Джонс [825, 8261 предложили осаждать оксихинолинат алюминия из водно-ацетонового раствора.

К 2—\0мл раствора добавляют 50мл воды, 60мл ацетона, 4л.! 5%-ного раствора оксихинолина, 40.«.г 2ЛТ раствора CH3COONH4. Раствор нагревают на водяной бане с температурой 70—75° С в течение 3 час. После охлаждения осадок отфильтровывают через тигель Шотта, промывают три раза водой н высушивают при 135—140° С.

По данным авторов, при определении 2—10 мг алюминия относительная ошибка метода составляет 0,2—0,7 %.

Значительные количества Mg и Са не мешают определению алюминия. В присутствии 420 мг Mg и 800 мг Са в осадок оксихинолината переходит < 0,1 мг Mg и Са. При рН 4,7—4,9 не мешает до Юмг кадмия; при рН <4,7 и >4,9 последний мешает сильно. С помощью радиоактивных изотопов показано, что соосаждаются значительные количества 1п,~ 0,5% Y,Ce и Sc [945]. Железо осаждается в широких пределах концентраций ацетатов, а цинк осаждается в незначительной степени [542].

Осаждение в виде гидроокиси

Осаждение алюминия в виде гидроокиси для отделения от других элементов или последующего гравиметрического определения— самый старый и распространенный метод. Значение его как гравиметрического метода сейчас невелико, так как имеются более точные методы, но он часто применяется для предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Гидроокись алюминия начинает осаждаться при рН несколько больше 4 [61, 591, 755], а по данным работы [9], даже при рН 3,5—4,0. Гиллебрандом и др. [89] приведены рН осаждения гидроокисей большого числа металлов. В дополнение к ним можно привести рН осаждения гидроокисей Ga, In и Sc, взятые из работы Остроумова [318], составляющие соответственно 3,4, 3,7 и 4,7. Гидроокись алюминия выделяют аммиаком, слабыми органическими основаниями и соединениями, выделяющими при нагревании аммиак, либо при гидролитическом осаждении с помощью солей неорганических кислот.

Осаждение аммиаком

Гидроокись алюминия чаще всего осаждают аммиаком. Это — самый распространенный, но не самый точный метод осаждения А1(ОН),.

Важнейшими условиями для получения правильных результатов являются осаждение в присутствии достаточно больших количеств аммонийных солей, введение очень незначительного избытка аммиака и осаждение при температуре кипения. Добавление аммонийных солей необходимо для удержания в растворе магния, марганца и других металлов. Кроме того, аммонийные соли препятствуют чрезмерному повышению рН раствора и способствуют коагуляции осадка. В некоторых старых руководствах [1231] для устранения избытка аммиака рекомендовалось полностью удалять его кипячением после осаждения. Однако при таком кипячении незначительные количества А1(ОН)3 остаются в растворе [841, 842]. Есть также указания [1123], что обоими способами осаждения получаются хорошо согласующиеся результаты.

По данным Яндера и Руперти [841], растворимость А1(ОН)3, сразу отфильтрованной после кипячения, составляет 1,2 мг A^OJ л воды. При стоянии растворимость уменьшается; так, растворимость гидроокиси, отфильтрова

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет с душистым горошком купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - складные лестницы на чердак купить - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch v
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: CF214A - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)