химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

етри-ческому определению алюминия при осаждении его оксихинолином из уксуснокислых растворов; гравиметрический метод в этом случае неприменим.

В слабокислых растворах трудно маскировать мешающие катионы, напротив, в аммиачных растворах осуществить это легко. Чаще всего для этой цели используют цианиды. Принципы метода маскирования цианидами впервые были даны в работе Ланга и Райфера [916] и в особенности в работе Хечко [793]. Хечко определял алюминий в присутствии Fe, Со, Ni, Mo, Си и Cr, используя цианид. В аммиачном растворе, содержащем перекись водорода, Лендель и Ноулз [942] определяли алюминий в присутствии Ti.Ta, Nb,V и Mo. Касснер и Ознр [865] объединили эти два способа и разработали метод, позволяющий определять алюминий в присутствии многих элементов.

При использовании комплексона III и цианида алюминий определяют в цинковых сплавах без предварительных разделений [157]. Гаснер [747] определял алюминий в присутствии Fe, Са и Н3Р04; железо после восстановления аскорбиновой кислотой переводил в ферроцианидный комплекс, а кальций — в цитратный комплекс.

Методы определения алюминия при маскировании цианидом разработаны для сталей [585, 793, 1061, 1196], ферромолибдена [857], для медных [698 , 702, 1250] и цинковых [157, 1109] сплавов.

Для концентрирования малых количеств алюминия его окснхинолинат осаждают на коллекторах, например на оксихинолинате кальция. Метод был использован для выделения 0,001—0,01% алюминия из каменной соли [955].

Осаждение оксихинолината алюминия из гомогенных растворов

При гомогенном осаждении осадитель образуется равномерно во всем растворе или же постепенно достигается необходимое для осаждения значение рН. Осаждение из гомогенных растворов имеет ряд преимуществ передобычным осаждением: осадки получаются крупнокристаллические, благодаря чему уменьшается соосаждение посторонних веществ. Такие осадки фильтруются быстрее и легче отмываются. Однако эти методы более продолжительны и требуют рас38 хода значительных количеств иногда довольно дефицитных реагентов Поэтому они для обычных анализов неудобны, но незаменимы пои выполнении особо точных анализов, например контрольных анализов или анализов стандартных образцов.

Предложенные способы гомогенного осаждения оксихинолината алюминия основаны на трех принципах: медленное образование осадителя в растворе; постепенное создание необходимого для осаждения значения рН; гомогенное осаждение из смеси растворителей.

Медленное образование осадителя в растворе. Для осаждения алюминия применяют не оксихинолин, а его производные, при; гидролизе которых образуется оксихинолин. Из иих лучше всего применять 8-ацетоксихинолин [827, 956], гидролиз которого при рН 5 и 60° С приводит к количественному осаждению оксихинолината алюминия. Для получения хороших результатов необходимо нагревание на водяной бане при 60° С 5 час.

Постепенное установление рН, необходимого для осаждения оксихинолината. При осаждении из гомогенных растворов для создания нужного рН обычно вводят ацетамид, уротропин или мочевину, при гидролизе которых образуется ацетат аммония или аммиак. Уротропин и ацетамид для гомогенного осаждения алюминия не годятся, первый из-за слишком быстрого, второй — из-за очень медленного гидролиза. Для этой цели лучше всего применять мочевину. Метод гомогенного осаждения с использованием мочевины описан в работе [1208]. Гидролиз мочевины только при температуре > 90° С протекает с достаточной скоростью. При 95° С осаждение оксихинолината алюминия заканчивается за 2—3 часа, в конце осаждения рН 4,4.

Раствор, содержащий не более 25—50 мг алюминия и 1,25—2 мл НС1 (уд. вес 1,19), разбавляют до 150—200 мл. На каждые 25 мг алюминия добавляют 5—блл 10%-ного раствора оксихинолина в 20°6-ной СН3СООН и 5 г мочевины. Нагревают почти до кипения, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают 2—3 часа при 95° С. Осаждение можно считать законченным, если отстоявшийся иад осадком раствор не зеленовато-желтого, а оранжево-желтого цвета. После охлаждения осадок

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по котлам
отели австрии
fly motion аттракцион в москве где
столики кофейные и журнальные купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)