химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

3-6Н20 по методу Гуча и Хэвенса [766] обработкой раствора хлористым водородом [76, 129, 162, 610]. Концентрат упаривают до малого объема и после высушивания в виде смеси с угольным порошком вводят в разряд методом вдувания [76, 129], или же по методу Карабаша и др. [162]. По последнему методу остатки алюминия переводят в нитрат, выпаривают, прокаливают до А1203. Затем в кратер угольного электрода вводят 40 мг концентрата (А1203 с примесями), смачивают двумя каплями 20%-ного спиртового раствора бакелита и сушат на электроплитке. Бакелит предохраняет пробу от выбрасывания. При этом достигается такая чувствительность:

Чувствительность, %

5-10-6 2-10-*

Be, Cd Mg

Са, Ti

Элемент

Ва

V, Со, Ni, Sb Mo, Pb, Sn

Чувствительность для кремния по данным работы (76] составляет 2 -10-4%. Относительная ошибка 20%.

Примеси можно концентрировать испарением их в вакууме; предварительно анализируемый раствор выпаривают и прокаливают алюминий до А1203 [129]. Чувствительность определения Fe и Si составляет 10 4%, Cu, Mg, Ti, Pb — 10"5%; Мп, Sn, Ag— 10""%. Примеси концентрируют также отгонкой в высоком вакууме без растворения образца [438].

Методом испарения при 1100—1150° С и осаждением на медном электроде, снабженном холодильником, можно определять цинк до содержания 4-10'7% при навеске 5 г с относительной ошибкой 15% 11009].

Примеси в алюминии для спектрального определения можно концентрировать и следующими способами.

Осаждение тиоацетамндом в щелочном растворе, с коллектором Tl + [1067J; по этому методу концентрируются Ca, Cd, Со, Cr, Си, Fe, Mg, Мп, Ni, Pb, Ti, Zn. В качестве внутреннего стандарта вводят бериллий.

Осаждение пирролиднндитиокарбаминатом аммония н тионалидом в уксуснокислой среде (рН 4) с коллектором Т1+ [1067); осаждаются Cd. Со, Си, Fe, Ga, Mo, Ni, Sb, Sn, V, Zn. Внутренним стандартом служит также бериллий.

Удаление алюминия отгонкой в виде металлорганического соединения при обработке спомощьюС2Н5Вг[1010].Остаток растворяютв HN03, добавляют угольный порошок, 30 .иг In, смесь высушивают и прокаливают. Метод позволяет определять до 2.10-*—5-10-5% Fe, Си, Cr, Ag, Pb, Мп, Со и Ni.

Концентрирование примесей экстрагированием их пирролидиндигиокарба-минатов идитизоиатов хлороформом [879]. Чувствительность метода Ю-5—10~3%; относительная ошибка 5—15%.

Примеси Си, Cd, Ag Zn, Pb и Au концентрируют на коллекторе Bi*S3. Чувствительность определения: 3-10-'% Ag, 2-10_в % Си, Pb, 8-Ю-7 % Cd^ 6-10_5% Zn, 8-I0~s% Au. Относительная ошибка 20—40% [129].

Опубликовано более 40 работ по определению примесей в алюминии высокой чистоты активационным методом. Анализируемый образец и эталоны облучают в ядерном реакторе потоком нейтронов 10 —10 нейтрон/'см2 -сек и измеряют активности образующихся при этом радиоактивных изотопов с помощью сцинтилля-ционного у-спектрометра. Время облучения (в зависимости от определяемых примесей) от нескольких часов до нескольких недель. Большей частью предварительно разделяют примеси на группы различными методами: осаждением на носителях, экстракцией, ионообменной хроматографией. Известен метод определения примесей с использованием у-спектрометрии и без химического разделения; селективность метода при определении отдельных элементов достигается выбором соответствующего времени облучения и охлаждения [595]. Предложен метод активационного анализа без разрушения образца с применением Ge (Ы)-детекторов уизлучения, обладающих высокой разрешающей способностью [1093].

Чувствительность определения отдельных элементов активационным методом: 10"3% Ti, 8 10"*% 02, 10"4% Fe, Si, 5-10-s% С, Zr, V, 10"—10"8% Си, Ag, Au, Zn, Cd, Sc, Ga, Sn, Th, U, P, As, Sb, Мп, Co. Относительная ошибка 10—50%.

В некоторых методах для облучения использованы протоны с энергией 17 мэв (в циклотроне) (определение Fe, Со и Ti). Облучают также дейтронами в циклотроне, а-частицами (для кислорода и углерода), ядрами Не-3 (определение кислорода и циркония) и жесткими у-лучами в бетатроне (определение кислорода).

Для опреде

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по excel с выездом в офис
справка по форме 989н в москве
распродажа выставочных образцов итальянских кухонь
клоп-1 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)