химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

ил эфира; это позволило сократить время высушивания при 100*0 до 10 мин.

Высушивание осадка. Имеются различные рекомендации относительно оптимальной температуры высушивания и разложения оксихинолината алюминия. На основании термограви-уетргческого исследования найдено, что постоянный вес осадка Лос-.-гаетоя при 102° [692], 135° [583] н 160''С [867]. Превращение окшхинолината в окись происходит, по данным разных авторов, при 1000° [692], 700° [583] и 600° С [867]. Можно рекомендовать высушивать осадок оксихинолината алюминия при 140—150° С и считать эту температуру оптимальной.

Некоторые авторы прокаливают оксихинолииат до окиси. Одна-ье при этом теряются преимущества оксихнволинового метода как н.шегтее точного из весовых методов определения алюминия. Фак-1»•! | пересчета у окиси значительно больше, чем у оксихинолината алк«.'шия; кроме того, появляется новый источник ошибки—гигроскопичность осадка. Поэтому при осаждении оксихинолином целе-с-кбразно взвешивать алюминий именно в виде оксихинолината, или же определять его тетраметрическим броматометричееким методом.

При определении алюминия гравиметрическим оксихинолиио-еым методом из уксуснокислого раствора можно рекомендовать следующую методику [6441.

Анал нзируемый раствор, содержащий от 2 до 20 мг алюминия, разбавляют до IW- 125 мл. К. холодному раствору по каплям при помешивании добавляют 2А1 раствор NH.OH до появления слабого невечезающего осадка А!{ОН)3. Затем вводят 2 М НС! до исчезновения осадка и 5—10 капель избытка. Вводят оксихиживв

2* 3S

из расчета 0,70 мл 2,5°о-ного раствора (25 г оксихинолина растворяют в 29 ял 6.U НС1 и разбавляют до 1 л) на каждый миллиграмм алюминия и избыток 10 .ч.|. Медленно при перемешивании добавляют 20 мл 20%-ного раствора CH3COONH4 с рН 6,5—7,0. Нагревают до кипения, оставляют на паровой бане 30 мин., затем охлаждают до 50° С. рН раствора после осаждения 5,2—5,8.

Раствор декантируют через взвешенный тигель Шотта № 4. Осадок промывают ~ 100.и.» (не более) теплой (50—60° С) промывной жидкости*, прибавляя ее малыми порциями, затем дважды промывают холодной водой, порциями по 5 мл. Во время промывания следует избегать отсасывания осадка досуха во избежание образования компактной массы, которую трудно отмыть от солен.

Тигель с осадком высушивают до постоянного веса прн 140—150° С. Фактор пересчета на алюминий 0,05873; на окись алюминия — 0,1110.

Ниже приведена методика осаждения оксихинолината алюминия из аммиачных растворов [644].

В анализируемый раствор объемом 100 мл вводят 5-кратный избыток винной кислоты (по отношению к алюминию), 1—2 г NH4C1 и 8—10 капель 0,04%-ного спиртового раствора бромкрезолпурпурового. Нейтрализуют аммиаком (1 : 1) до перехода окраски индикатора в пурпурную. Осаждают алюминий медленным прибавлением (по каплям) 1—3%-ного раствора оксихинолина в СН3СООН. Нагревают до кипения и слабо кипятят в течение 1 мин. После охлаждения до 60" С осадок отфильтровывают через тигель Шотта Ш 4 при умеренном отсасывании и промывают 100 мл холодной воды.

Далее продолжают как в варианте осаждения из уксуснокислого раствора.

При осаждении из аммиачных растворов винную кислоту вводят для удерживания алюминия в растворе. При определении малых количеств алюминия (< 5 мг/50мл раствора) осадки следует отфильтровывать только после охлаждения до комнатной температуры [51]. При слишком быстром прибавлении аммиака могут получиться завышенные результаты [51].

Влияние катионов и анионов. Осаждение оксихинолината алюминия из ацетатного буферного раствора не избирательно, не мешают в значительных количествах лишь Mg, Be, щелочные и щелочноземельные металлы. Было проведено много исследований с целью найти способы маскирования мешающих элементов. Особенно много работ по определению алюминия в растворах, содержащих железо. Попытки осаждать железо и алюминий фракцион-но при различных рН не дали удовлетворительных результатов [747].

* Для приготовления промывной жидкости 8 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина разбавляют водой до

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вмятина на передней стойке как устронить
шкаф с ячейками для одежды
конденсатный блок nd-oh-28ob-
гильза для etf7 pt1000

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)