химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

я осушения СНС13 и измеряют оптическую плотность при 390 нм по отношению к раствору холостой пробы, проведенной через весь ход анализа.

Второй вариант — маскирование ацетатным раствором. 2—3 г тория растворяют, как в первом варианте. Берут аликвотную часть, соответствующую -~1 г тория, добавляют 1 мл раствора NH2OH-HCl и 10 мл раствора о-фенантролина. Спустя несколько минут (для полноты образования комплекса Fe (11) с о-фенантро-лином) добавляют 100 мл концентрированного раствора ацетата . Доводят рН

до 4,8 в делительной воронке, экстрагируют 20 мл хлороформного раствора оксихинолина. Экстракт переносят в делительную воронку, содержащую 25 мл разбавленного раствора ацетата (состав этого раствора приведен выше в первом вариг анте), 20 мл раствора о-фенантролина, 1 мл NH2OH-HCl и 50 мл воды. Снова встряхивают, отделяют слой СНС13, сушат его и измеряют оптическую плотность. Если присутствуют Zn, Си, Со и Ni, их" влияние устраняют встряхиванием экстракта со 100мл раствора состава: 40sNH,NO,, 20г KCN и Южл NH4OH (уд. вес 0,9) в 1 л.

Определение алюминия в других металлах и сплавах

Алюминий в свинце и сурьме определяют по методу Люка [9381 с алюминоном, а в металлическом серебре — с помощью стильбазо [150]. В кальции алюминий можно определять фотометрическим оксихинолиновым методом [1188].

Глава V

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В АЛЮМИНИИ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты применяют главным образом фотометрические методы. Используются также полярографические, спектральные и радиоактивационные методы. Щелочные металлы определяют методом пламенной фотометрии.

В табл. 16 приведены наиболее важные фотометрические методы определения примесей в алюминии высокой чистоты.

Для определения некоторых примесей предложена амальгамная полярография с накоплением [75, 80, 81, 129, 936]. Определяемые примеси концентрируют осаждением на стационарном ртутном электроде, образовавшаяся амальгама подвергается анодной поляризации. По глубине пиков полярограммы судят о концентрации примеси. Чувствительность метода характеризуется следующими данными:

|Чувствн тельное ть, %

Си 10"5—10-»

Zn в-10"5

Cd 2.10"»

Элемент

Ga In

Sn

Чувствительность, %

ю-* 1 - ю-»

3-10-5

Pb Sb Bi

Чувствительность , %

10-е 2-Ю-5 2-10-»

Относительная ошибка составляет 10—20%.

Литий с чувствительностью 10"4% может быть определен методом пламенной фотометрии [1062]. В анализируемые растворы вводят изопропиловый спирт и ацетон. Фотометрируют по линии 670,7 нм в водородно-кислородном пламени. Воспроизводимость метода от 0,0001 до 0,0002% при содержании 0,0003—0,0004%. Метод пламенной фотометрии применяют также для определения натрия [1136]. Для повышения чувствительности метода основную массу алюминия предварительно выделяют в виде А1С13 -6Н20 или три-этилбромида; чувствительность метода 1,2-10"*% при навеске 1 г.

При использовании спектрального метода некоторые примеси можно определять непосредственно без обогащения, но чаще всего их приходится предварительно концентрировать. Без обогащения определяют Mg, Си и Si с чувствительностью 5-10"5%, 2-10~5°ь и 2 .10 49о соответственно [129]. Дегтярева и др. [103] определяют примеси 34 элементов в алюминии высокой чистоты без обогащения.

Анализ проводят методом фракционной дистилляции из угольных электродов в дугу постоянного тока. Спектры возбуждают прн двух режимах дуги — при токе 7 а в течение 20 сек. и при 12 а в течение 30 сек. Таким образом,разделяют легколетучие и труднолетучие элементы, что позволяет повысить чувствительность анализа труднолетучих элементов без уменьшения чувствительности определения легколетучих элементов. Спектры регистрируют одновременно на двух спектрографах ИСП-22 и ИСП-51 с камерой F-270, отфокусированных на один источник света. Внутренним стандартом служит золото.

Элемент

Mn, Cu Zn

Чувствительность, %

ю-* 6. ю-5

Чувствительность, %

4-10^ 4-10-5 2-10-»

С целью концентрирования примесей основную массу алюминия выделяют в виде А1С1

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рига рига коттеджный поселок официальный сайт
аренда заднего стекла автомобиля под рекламу такси договор
сименс rdg100
купить вок fissler

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)