химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

нтов применяют тиогликолевую кислоту, комплексон III и карбонатно-цианидную смесь.

В анализируемый раствор вводят 5 капель 92%-ной тиогликолевой кислоты, 4%-ный раствор комплексона 111 в достаточном количестве и карбонатно-цианидную смесь (100 г Na2C03, 40 г NaHC03 и 30а КСЩили 23 г NaCN), растворяют в 960 мл теплой воды). Для 2,5—5 г урана нужно 25 ли раствора комплексона 111 и 100 мл карбонатно-инанидной смеси. Эти маскирующие вещества позволяют устранять влияние всех элементов, за исключением Ti, Zr и V. Последние предварительно отделяют экстракцией хлороформом их комплексов с Ы-бензоил-Ы-фенил-гидроксиламином [775].

Алюминий в урановых сплавах можно определять комплексо-метрическими методами, например обратным титрованием раствором цинка по дитизону [833, 1090, 1091]. Уран и железо предварительно отделяют от алюминия на анионите деацидит-FF из растворов с 9 М НС1.

Алюминий в сплавах плутония определяют фотометрическим оксихинолиновым методом после отделения плутония и некоторых других элементов на анионите в виде хлоридных комплексов [705, 850], экстрагированием купферонатов [648] и оксихинальди-натов [850].

0,5 г (или меньше) сплава растворяют в 5 мл НС1 (уд. вес 1,19) (в конце при нагревании на песчаной бане). Раствор переносят 6 М НС1 в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки. Аликвотную часть раствора, содержащую100—500 мкг алюминия, выпаривают до объема не более 0,5 мл. К холодному раствору добавляют Зли HN03 (уд. вес 1,4) и продолжают выпаривать до объема 0,2 ли. Добавляют 5 мл НС1 (уд. вес 1,19) и снова нагревают до выделения газов. Охлаждают раствор до комнатной температуры и переносят на колонку с анионитом.

Колонку диаметром 6 мм заранее заполняют анионитом дауэкс 1 X 8 до высоты 12,5см и промывают смесью 12 М по НС1 и 0,12 М по HN03 (3 раза по 5 мл). Раствор пропускают через колонку, применяя слабое отсасывание, в мерную колбу емкостью 25 мл со скоростью 40 гЬ 5 капель в 1 мин. Элюат и промывные воды (разбавленная НС1) выпаривают почти досуха. Остаток разбавляют водой примерно до Юмл и нагревают до 60—70° С. Алюминий осаждают 1 мл 2%-ного раствора оксихинолина, 1 мл 1 М раствора KCN и 3 мл 2М раствора CH3COONH4 при перемешивании. Выдерживают осадок при 60— 70°С в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают при отсасывании. Осадок промывают малыми порциями воды, затем растворяют в 15 мл НС1 (уд. вес 1,19), разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность при 360 нм по сравнению с водой.

Точность метода характеризуется относительным стандартным отклонением меньше 2%.

По методу Джонса и Филипса [850] плутоний предварительно отделяют на анионите деацидит-FF в нитратной форме. Остающиеся в элюате мешающие элементы удаляют экстракцией их оксихиналь-динатов из аммиачного раствора, содержащего винную кислоту и перекись водорода. Затем экстрагируют оксихинолинат алюминия хлороформом и измеряют оптическую плотность экстракта при 390 нм.

При содержании 0,1—1% алюминия относительная ошибка <6% [705].

Для определения алюминия в тории можно рекомендовать метод Мидлтона [967].

Первый вариант — маскирование тория 4-сульфобензоарсоновой кислотой. 1 г тория растворяют при нагревании в 50 ли HN03 (1 : 1) н H2SiFe (I : 2). Выпаривают избыток HN03 и разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе. Аликвотную часть раствора, соответствующую 0,25 г тория, переносят в химический стакан, содержащий 25 мл разбавленного раствора ацетата (200 г CH3COONH4 и ЮОли ледяной СН3СООН в 1 л), 20 мл 0,1%-ного раствора о-фенантролина, 1 мл 10%-ного раствора NH2OH.HCl и 10 ли 0,24 М раствора 4-сульфобензоарсоновой кислоты. Разбавляют водой примерно до 100 мл и рН доводят до 4,8.

Через 15—20 мин. раствор переносят в делительную воронку, встряхивают в течение 3 мин. с 20 мл 1%-ного хлороформного раствора оксихинолина. После разделения слоев экстракт помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 1—2 г безводного Na2S04. Хорошо встряхивают, дают стоять 15 мин. дл

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
amsterdam - ceramika-konskie
продажа участков волоколамское шоссе новая рига
билеты на елку без наценок купить
тренировочные колесики для ионо колеса купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)