химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

10% алюминия. Для сплавов с меньшим содержанием алюминия нужно соответственно увеличить вес пробы.

Относительная ошибка метода —1%.

Алюминий в магниевых сплавах можно также определять фотометрическим методом с эриохромцианином R [66, 1156).

При определении содержания алюминия в магниевых сплавах наиболее точные результаты можно получить весовыми методами— оксихинолиновым и бензоатным. При определении оксихинолиновым методом нужно вводить поправку на содержание железа и цинка, а в бензоатном методе — только на содержание железа.

Определение с оксихинолнном. 0,1 а сплава, содержащего 7—10% алюминия (при меньших содержаниях берут большую навеску), растворяют в 2 мл HCI (1 : 1). Раствор разбавляют водой до 100 мл. Холодный раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют, прибавляя по каплям 2 М НС1, и вводят избыток 5—10 капель. Прибавляют 10 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина в 5%-ной СН8СООН и медленно при непрерывном перемешивании вводят 12мл 10%-ного раствора CH3COONa. Далее алюминий определяют весовым (см. стр. 33) или объемным броматометрическим методом.

Определение с бензоатом аммония. 0,5—I г сплава (в зависимости от содержания алюминия) растворяют в 20 мл НО (1 : 1). После растворения сплава вводят 8—10 капель HN04 (уд. вес 1,4) и раствор кипятят до удаления окислов азота. Если раствор мутный, его фильтруют, собирая фильтрат ъ стакан емкостью 300 мл. Фильтр промывают 6—8 раз горячей 2%-ной НО. Холодный раствор объемом 100—120 мл нейтрализуют аммиаком (1 : 1) до появления неисчезающей слабой мути. Затем прибавляют 1 мл ледяной СН3СООН и 25 мл 25%-ного раствора NH4C1. Медленно при помешивании вводят 30 ли 10%-ного раствора бензоата аммония. Раствор с осадком нагревают до кипения и кипятят не более 5 мин.

Горячий раствор фильтруют через фильтр с белой лентой, стенки стакана тщательно споласкивают и осадок на фильтре промывают 10 раз промывной жидкостью (к 100 мл 10%-ного раствора бензоата аммония добавляют 80ли воды, 20 мл ледяной СН3СООН и разбавляют до 1 л). Фильтр с осадком после подсушивания прокаливают в платиновом или фарфоровом тигле при 1100—1200° С в течение часа.

Содержание алюминия рассчитывают по формуле

% Al = PLL™? - (% Fe -1,43) J .0,5291 ,

где а — вес осадка, г; 1,43 — коэффициент пересчета Fe на Fe203; 0,5291 — фактор пересчета А1203 на А1; Ь — вес сплава, г.

Относительная ошибка метода 2—3% [66, 467].

Удобны комплексометрические методы, позволяющие определить содержание алюминия в готовых растворах за 10—15 мин. Из них можно рекомендовать прямое титрование с использованием в качестве ин221

дикатора ПАН и комплексоната меди [416], обратное титрование избытка комплексона III раствором Pb (N03)2 с ксиленоловым оранжевым [66]. В первом методе вводят поправку на содержание цинка, во втором — на цинк и марганец. Как экспресс-метод можно рекомендовать потенциометрическое титрование раствором едкого натра [340, 450а]. Почти все эти перечисленные методы описаны в работе [66].

Определение алюминия в уране, тории, плутонии и их сплавах

Алюминий в уране определяют фотометрическим оксихиноли-новым методом [534, 775, 1072].

2 г урана растворяют а 4 мл 12N НС1, раствор нагревают, вводят по каплям' HN03 (уд. вес 1,42) для окисления урана и разбавляют в мерной колбе до метки. К аликвотной части раствора, содержащей 4—150 мкг алюминия, прибавляют 25 мл 30%-кого раствора (NH4)2C03. Устанавливают рН 8,8—9,2 с помощью NH4OH (уд. вес 0,9) или НС1 (уд. вес 1,19). Вводят 5 мл 8%-ного раствора тиогликолевой кислоты, 5 мл 0,2 7V раствора KCN для связывания урана, железа и других элементов.

Алюминий экстрагируют 10 мл 3%-ного хлороформного раствора оксихинолина в течение 90 сек. Экстрагирование повторяют еще два раза. Экстракты собирают в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую ~ 1 г Na2S04, доводят до метки хлороформом и измеряют оптические плотности при 392 нм по отношению к воде [1072].

Метод Грангера [775] аналогичен и отличается только тем, что для маскирования мешающих элеме

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изготовление световых вывесок на светодиодах
презервативы подарочные
аренда акустическая система
владислав косарев когда будет в казани

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)