химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

водой до 500 мл, прибавляют раствор бромтимолового синего и в случае необходимости— аммиак или кислоту до зеленовато-голубой окраски (рН 7,0—7,2).

Определению алюминия не мешают до 10% Fe (111), Си (II), Со; > 1% Ti мешает. Для 4— \0мгалюминия относительная ошибка метода < 1%,для 1—Змг — ошибка I %.

Алюминий в никелевых сплавах можно определять алюминоном [697].

Содержание алюминия в пробе должно составлять 3—20 мкг. После растворения образца в возможно малом объеме HN03 (1 : 1) раствор обрабатывают HCI (уд. вес 1,19) и выпаривают досуха. Остаток растворяют в бидистиллате и переводят в делительную воронку. Устанавливают рН 5,2 при помощи ацетатного буферного раствора {470 мл NH4OH (уд. вес 0,9) и 430 мл ледяной СН3СООН разбавляют водой до 1 л). Добавляют 2 мл 5,7%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют 15—20 мл этиленхлорида, СНС13 или трихлорэтилена. Экстракцию повторяют (добавляя каждый раз по 2 мл, а в конце — 0,5 мл раствора диэтилдитиокарбамината) до тех пор, пока органическая фаза будет совершенно бесцветной. Водную фазу спускают в стакан, нагревают на песчаной бане до исчезновения запаха органического растворителя. Охлаждают, переносят в первую колбу емкостью 50 мл, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора и 2 мл раствора алюминона (0,1 г алюминона и 0,5 г желатина растворяют в 50 мл бидистнллата, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора и 20 мл 2%-ной бензойной кислоты в метаноле и разбавляют бидистиллатом до 100 мл). Колбы ставят на 20 мин. на кипящую водяную баню. После охлаждения растворы доводят до метки бидистиллатом и измеряют оптическую плотность. Содержание алюминия находят по калибровочному графику.

Стандартное отклонение метода ± 6%.

Не мешают определению алюминия или количественно отделяются Ni, Со,. Си, Мп, Mo, V, Pb, Zn, Cd, Sn и Si. Металлы W, Ti и Сг требуют дополнительного отделения перед определением алюминия.

Кузнецов и Голубцова [2151 предлагали определять алюминий в; хромо-никелевых сплавах с арсеназо после удаления мешающих элементов электролизом на ртутном катоде и осаждением в виде купферонатов.

Определение алюминия в титане и титановых сплавах

Алюминий в металлическом титане можно определять фотометрически алюминоном [545, 649, 655] и метилтимоловым синим [431].

Во всех этих методах титан и некоторые другие металлы, содержащиеся в металлическом титане в виде примеси, предварительно отделяют в виде купферонатов фильтрованием [545, 649] или экстрагированием [431, 6551 их. Наиболее эффективен метод отделения мешающих элементов экстрагированием их купферонатов, предложенный Корбетом [655].

0,5 г металлического титана растворяют в 30 мл 5/YHC1 при нагревании» После растворения объем раствора доводят до 20 мл при помощи НС1 (уд. вес 1,19) и разбавляют водой до 100 мл. Добавляют 2 г NH4C1 и охлаждают до 10° С. Раствор переводят в делительную воронку емкостью 500 мл и добавляют 80 ли 9%-ного-раствора купферона. Энергично встряхивают 1 мин. для коагуляции осадка. Спустя 5 мин. добавляют 50 мл CHG3 и встряхивают 1 мин. После разделения' слоев хлороформный слой сливают, из водного слоя повторяют экстрагирование-титана, прибавляя 5 мл раствора купферона и 25 мл СНС13. Экстрагирование,-повторяют до тех пор, пока оба слоя не станут бесцветными.

Водный слой фильтруют через бумажный фильтр, выпаривают почти досуха: и разбавляют водой до 20 мл. Устанавливают рН 3,5, прибавляя НС1 или NH4OH (измеряя рН с помощью рН-метра). Раствор охлаждают до 10° С, переносят в делительную воронку, приливают 2 мл раствора купферона, встряхивают 1 мин. и оставляют стоять на 5 мин. Добавляют 10 мл СНС13 и встряхивают 1 мин. После разделения слоев хлороформный слой сливают в платиновую чашку. Экстрагирование повторяют дважды, используя по 10 мл СНС13. УдаляютСНС13выпариванием и сжигают органические вещества при 500° С.

К остатку в платиновой чашке приливают 5ли НС1 (уд. вес 1,19) и нагревают до полного растворения. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл,. споласкивают ча

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна уличная ул-5
термостат сименс raa21 подключение
что такое обвязка вентиляции
сетка рабица в пвх купить в минске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)