химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

мерной колбе до 100 л.».

Для определения алюминия в мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 10— 20 мл раствора, добавляют 1 мл 10%-ного раствора тиогликолевой кислоты, 2 мл 0,1 %-ного раствора хромазурола S. рН доводят до 5,6—5,8 с помощью 0,2 М растворов СН3СООН и CH3COONa, используя рН-метр, и разбавляют до метки водой. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность при 550 нм по отношению к раствору контрольного опыта, который готовят также, вводя малые количества железа, не" содержащего алюминий. Содержание алюминия находятпо калибровочному графику.

Так как тиогликолевая кислота несколько ослабляет окраску комплекса алюминия, то такие же количества ее надо вводить в стандартные растворы.

Степин и сотрудники [3781 предлагают определять алюминий в трансформаторной стали без предварительного отделения мешающих элементов, используя тиогликолевую кислоту для их маскирования. Очевидно, очень малые количества алюминия этим методом определять нельзя, так как большие количества железа будут мешать вследствие образования фиолетового комплекса Fe (III) с тиогликолевой кислотой.

Астанина и Пономарев [181 также определяют алюминий без предварительного отделения, восстанавливая железо аскорбиновой кислотой. Присутствие больших количеств Fe (II) несколько уменьшает окраску комплекса алюминия, поэтому в стандартные растворы при составлении калибровочного графика надо вводить количества железа, соответствующие его содержанию в анализируемом растворе.

По мнению Брокмана и Келлера [5921, алюминий в сталях без отделения железа при восстановлении его аскорбиновой кислотой, можно определять лишь в тех случаях, когда не требуется получить высокую точность. Согласно этим авторам, кроме ослабления окраски комплекса алюминия, аскорбиновая кислота также уменьшает устойчивость окраски во времени.

В ферроборе алюминий определяют с хромазуролом S после отделения мешающих элементов в виде хлоридных комплексов на анионите АВ-17 [3781.

Фотометрический оксихинолиновый метод. Кас-снер и Озир [8641 при определении алюминия в стали связывают титан, ванадий и некоторые другие примеси в пероксидные комплексы. Железо после восстановления сульфитом и многие другие примеси связывают в комплексы с помощью цианида. Какита и Иокогама [8561 несколько улучшили метод Касснера и Озира и дали ускоренный метод определения алюминия в железе и стали; по данным авторов продолжительность определения 20 мин.

0,5—1 г образца растворяют при нагревании в 6—10 мл HN03 (1 : 1) и 10 мл 60%-ной НСЮ4. Продолжают нагревание в течение нескольких мииут после213.

?растворения. Раствор разбавляют в мерной колбе до 500 мл. Для определения отбирают аликвотную часть 5—25 мл, добавляют 1 мл Н202, 2 мл 10°о ного раствора винной кислоты, 10 мл насыщенного раствора Na2S03, 5 мл 20%-ного раствора KCN.

Раствор нагревают до 70° С для восстановления Fe(lII); после охлаждения переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл 50°о-ного раствора NH4N03 и 3 мл 3%-ного раствора оксихинолина. Доводят рН до 8,6—9,2 при помощи HCI или NH4OH. Вводят 15 мл бензола, энергично встряхивают 1 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, оптическую плотность бензольного слоя измеряют на фотоколориметре по отношению к холостой пробе. Содержание алюминия находят по калибровочному графику, составленному в аналогичных условиях.

Относительная ошибка метода 1—4% при содержании 0,15—1,7% [856].

При определении алюминия оксихинолиновым методом мешающие элементы удаляют электролизом на ртутном катоде [1264], экстракцией купферонатов [1289], либо экстракцией амилацетатом из концентрированной НС1 (железо).

Другие фотометрические методы. Описаны различные варианты определения алюминия с эриохромцианином R. Методы предварительного отделения применяются те же, что и при использовании описанных выше методов. Предложено отделение мешающих элементов с помощью NaOH, с введением (для уменьшения окклюзии алюминия) больших количеств цинка и Н3В03 [8091, электролизом на ртутном катоде 1568, 878, 880, 909, 1245

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на монтажника по отоплению
Jacques Lemans 1-1654H
Двухтопливные котлы Unical TERNOX 2S 2500 STD
рамка скрывающая номера купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)