химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

ний определяют после удаления мешающих элементов электролизом на ртутном катоде. Если присутству-ет> 1% марганца, его удаляют осаждением едким натром в присутствии перекиси водорода. Сначала при рН 2 титруют железо с салициловой кислотой, затем при рН 5 определяют алюминий обратным титрованием раствором железа.

Фотометрический метод с алюминоном. Алюминий в железе можно определять по методу Шорта [1162].

210

mi

10 г железа растворяют в НС1 (уд. вес 1,19), окисляют железо минимальным количеством HN03. Выпаривают раствор досуха, остаток растворяют в 80 мл НС1 и снова выпаривают до начала выделения солей. Добавляют 50 мл НС1 (уд. вес 1,12) и раствор переносят в делительную воронку. Экстрагируют железо этиловым или изопропиловым эфиром. Водный слой переносят в стакан и нагревают на паровой бане для удаления эфира. Окисляют несколькими каплями HN03 и выпаривают раствор почти досуха: Добавляют небольшой объем НС1 (уд. вес 1.12) к повторяют экстракцию эфиром, поддерживая объем водного слоя как можно меньше. Нагревают для удаления эфира, добавляют несколько капель НШ3 и снова выпаривают до малого объема.

Разбавляютдо50 мл идобавляютЗ г NH4C1; рН раствора (контролируют с помощью рН-метра) доводят до 0,3—0,4. Раствор переносят в делительную воронку и добавляют 0,1 г купферона, растворенного в малом количестве воды. Спустя 5 мин. экстрагируют хлороформом. При необходимости экстрагирование повторяют до получения бесцветного слоя СНС13. Водный слой нагревают в течение нескольких минут для удаления СНС13 и объем раствора доводят водой до 50 или 100 мл. В аликвотной части раствора определяют алюминий фотометрически с алюминоном.

Метод пригоден для анализа железа высокой чистоты.

Крафт и Мейкпейс [659] определяют алюминий с алюминоном в малолегированной стали после удаления железа экстрагированием изопропиловым эфиром и хрома в виде хлорида хромила.

Согласно ГОСТ 11658—65, алюминий в чугуне и нелегированной стали определяется алюминоном без отделения. Железо восстанавливают аскорбиновой кислотой до Fe (II), которое не мешает определению алюминия. В сталях при наличии в них титана и ванадия этот ГОСТ предусматривает предварительное удаление железа экстракцией эфиром и отделение титана и ванадия осаждением в виде купферонатов, т. е. также, как и в методе Шорта [11621.

При анализе высоколегированных сталей метод определения с алюминоном усложняется. В наиболее точных стандартных методах вводят еще операцию отделения электролизом на ртутном катоде. Так, в методе, предложенном Бендиго 15551, сначала удаляют хром в виде хлорида хромила, затем многие металлы отделяют электролизом на ртутном катоде, при рН 3,5 экстрагируют хлороформом купфероната алюминия и других металлов и, наконец, из экстракта после удаления СНС13 и создания сильнокислой среды удаляют Ti, Zr, V и некоторые другие металлы в виде купферонатов. Такие сложные методы можно применять для арбитражных анализов или для установления состава стандартных образцов. Для обычных анализов достаточно точные результаты могут быть получены и более простыми методами.

Фотометрическийметод с хромазуролом S. По методу Хосоя и др. [8201, основную массу железа удаляют экстракцией метилизобутилкетоном. Остатки железа и некоторые другие металлы маскируют тиогликолевой кислотой.

0,5 г железа или стали растворяют в 20 мл HCI (1 : I) с добавлением 1 мл HN03. Полученный раствор нагревают и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 20 мл HCI (1 : 1) и нагревают для растворения солей. Отфильтровывают кремнекислоту и другие нерастворимые вещества. Остаток прокаливают, обраба212

тывают с помощью HF, сплавляют с КДО, и раствор плава соединяют с фильтратом.

Объединенные фильтраты концентрируют до 10 мл, переводят в делительную воронку с 7.VHC1 и экстрагируют железо метилизобутилкетоном (2 раза по 20мл). Слой кислоты выливают в стакан, выпаривают досуха, затем кипятят 2—3 мни. с 5 мл царской водки. Снова выпаривают досуха, .остаток растворяют в 5 мл НС1 (1:1), раствор охлаждают и разбавляют в

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло manager
купить замок на кпп
незаметные шторки на номера
Компания Ренессанс деревянные лестничные марши - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)