химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

олина ошибки отрицательные, при большем избытке — положительные. Это позже было подтверждено статистически серией опытов [964].

Как показал Штумпф [1208], скорость прибавления CH8COONH, также имеет значение. Прн медленном добавлении по каплям и при

32

33

постоянном перемешивании- ползаете я компактный, более чистый осадок, и точность результатов повышается. При введении раствора ацетата струй образуется объемистый загрязненный осадок.

Относительно того, в какой момент и до какой температуры нагревать растворы, имеются различные рекомендации. Берг 15591 предлагал добавлять все реагенты к холодному раствору, содержащему алюминий, затем после создания необходимого рН нагревать для коагуляции раствора. В более поздних работах рекомендовали нагревать раствор до 50—60° С [891] или до 100° С [1177]^до добавления оксихинолина иди до создания необходимого рН. Такой способ осаждения описав во многих работах 1178 в др.!. Чалмерс я Басит 1627] нанши, что нагревание растворов после прибавления всех реагентов (и после создания рН 5,2) дает точные результаты, независимо от избытка оксихинолина, в то время как при добавлении CH3COONHt к нагретому до 90° С раствору наблюдаются отрицательные ошибки при малом и положительные — при большом избытке осадителя 1964, 970],

Положительные ошибки объясняются соосаждением оксихинолина. Причинами заниженных результатов, по мнению авторов, являются потерн осадителя при улетучивании, а также окклюзия многоядерных комплексов со смешанными лигандами, содержащих больше алюминия, чем в обычном оксихннолинате А1 (С,НвОМ)„.

Масс-спектрометрическими исследованиями доказано образование комплексов состава Al, (H,0),(C,H,ON):T и Al(H,0)(C,HiON)i. Следовательно, для получения более точных результатов растворы лучше нагревать после прибавления всех реагентов.

Оксихинолин можно применять в виде растворов в уксусной илн разбавленной соляной кислоте. Этанольные растворы применять нецелесообразно, так как в присутствии этанола растворимость оксихинолината алюминия увеличивается [51, 887, 891]. По мнению Классена н Бастннгса [644], лучше всего применять раствор оксихинолина в разбавленной НС1 (рН~3). Использование же раствора его в 1—2 MCHjjCOOH нежелательно, так как осадки при выпаривании прилипают к стенкам стаканов и не растворяются в анализируемом растворе. Кроме того, в этом случае труднее создать оптимальное значение рН 5,2—5,8. При 20—-70° С и рН 5,7—7,0 в растворе остается неосажденным 20мкг алюминия. Авторы работы 1644] предлагают вводить СИ,COONН4 в растворы, нагретые до 70° С. Однако с учетом данных Чалмерса и Баси та [627], лучше вводить ацетат аммония в холодные растворы, а затем нагревать для коагуляции осадка. Хотя Кампф [860] рекомендовал вводить небольшие количества тартратов для устранения частичного осаждения алюминия в виде основных ацетатов, делать это не следует, так как одновременно увеличивается растворимость оксихинолината алюминия.

Промывание осадка. Осадок оксихинолината алюминия рекомендовалось промывать горячей, теплой или холодной soil д.-и. И' Х"л :.".! Классена н Бастннгса 1644], при этом в фильтрат nwt-.ti'.iHT hcji'L штельные количества алюминия:

Темгге|>атура про- мкг AI/100 мл мни»! воды, »С лреиывной «еды

100 2?

80 15

60 7

25 6

Нч-за частичного гидролиза оксихинолината алюминия часть окси-хит'.ткна переходит в фильтрат, поэтому промывание осадка горячей или теплой водой ведет к потерям [1196, 1208]. При промывании малым чаемом холодной воды потери незначительны.

Рекомендуют промывать осадки нейтральным 0,02%-ным раствором оксихинолина [644]. При этом в 100 мл промывной воды содержи 1ся ~ 5 мкг алюминия, независимо от температуры (в пределах 20—100° С). Хорошие результаты получаются при промывании осадка 2%-ным раствором CHsCOONH4. Предлагаемое некоторыми авторами промывание разбавленным раствором СН3СООН неприемлемо ввиду частичной растворимости в ней оксихинолината алюминия [51, 556J. Авторы работы [527] промывали осадок водой, затем 2U .

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Газовые котлы De Dietrich DTG 230 10 S
продажа склеральных линз в симферополе
раскладные кровати купить
понижен показатель ачтв

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)