химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

Фильтруют; осадок, содержащий крем-некислоту и нерастворимый алюминий, промывают горячей 5% -ной НС1.

Если требуется определить общее содержание алюминия, то кремнекислоту удаляют обработкой HF, остаток сплавляют с KHS04 и плав выщелачивают водой. Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.

Раствор выпаривают до малого объема и кислотность его доводят до 6 Л' по HQ. Раствор объемом 30ли встряхнваютв делительной воронке с равным объемом диэтилового эфира, насыщенного соляной кислотой. Эфирный слой отбрасывают, из водного слоя удаляют эфир нагреванием. Содержание кислоты в растворе нейтрализацией аммиаком (1 : I) уменьшают до 5%. Добавляют5ли 80%-ной тиогликолевой кислоты для связывания никеля, хрома и других металлов, а также остат ков железа в комплексы. Вводят 5—8 г NH4SCN или 10 ли насыщенного раствора его. Осторожно дообавляют аммиак (1 : 1) до рН 0,5. Вводят 10 мл 10%-ного раствора (NH4)2HP04 и перемешивают. Добавляют по каплям 40%-ный раствор CH3COONH4 до рН 3,7—3,9. Нагревают 5 мин., при 50— 60° С при непрерывном перемешивании раствора. После оседания осадок фосфата алюминия отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором NH4N03, прокаливают и взвешивают в виде А1Р04. Если осадок не совсем белый, то его растворяют в НС1 (уд. вес 1,19) и повторяют осаждение.

Комплексометрические методы. Для определения алюминия в сталях можно применить комплексометрический метод с использованием ксиленолового оранжевого [363].

Раствор стали нейтрализуют до начала выделения гидроокисей, которые растворяют в нескольких каплях H2S04 (1 : 1), нагревают до кипения и вливают тонкой струей при постоянном перемешивании в мерную колбу емкостью 500 мл, содержащую 100 ли горячего раствора NaOH или КОН (200 г/л). После доведения до метки н отстаивания осадка фильтруют и в части фильтрата определяют алюминий комплексометрический методом, обратным титрованием избытка комплексона III раствором цинка по ксиленоловому оранжевому. Концентрацию раствора цинка устанавливают по стандартному образцу стали, проведенному через весь ход анализа.

Относительная ошибка определения ~2% при содержании алюминия 5%.

Описанный метод отделения мешающих элементов с помощью NaOH наиболее быстрый, но следует учесть, что вместе с алюминием в фильтрат переходят ванадий и молибден; если титровать медленно при энергичном перемешивании, то последний не мешает 1712]. Влияние ванадия устраняют добавлением 30%-ной перекиси водорода [712].

После отделения мешающих элементов едким натром алюминий можно определять прямым комплексометрический методом в присутствии комплексоната меди и ПАН [1184]. Небольшие количества ванадия и молибдена не оказывают заметного влияния.

Описан комплексометрический метод с применением диамин-щиклогексантетрауксусной кислоты (ДЦТА) [6001. Многие мешающие элементы удаляют электролизом на ртутном катоде, прочие отделяют экстрагированием раствором три-н. октилфосфинокиси в циклогексане. Метод более сложный, чем описанные выше, но зато получаются более точные результаты. Абсолютная ошибка метода 0,02% при содержании алюминия ~ 3%.

Комплексометрические методы используют и для анализа ферросплавов. Предложено [63] определять комплексометрически алюминий и титан в ферротитане, проводя последовательное титрование в одном и том же растворе.

При рН~5 оттитровывают избыток комплексона 111 раствором цинка по ксиленоловому оранжевому. ЗатемвводятЮ—15ли 20%-ного раствора винной кислоты, устанавливают необходимую среду и титруют освободившийся комплексон III, эквивалентный содержанию титана, раствором цинка. К оттитрованному раствору прибавляют фторид, разрушают комплексоиат алюминия и освободившийся комплексон III, эквивалентный содержанию алюминия, оттитровывают раствором цинка.

Относительная ошибка определения титана до 1,2%, алюминия — до 2,8%

При анализе ферротитана применяют также обратное титрование раствором соли железа по сульфосалициловой кислоте после отделения мешающих элементов с помощью едкого натра [160]. В ферросилиции алюми

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газовые котлы viessmann
участки ижс в рассрочку
кресло ch 661
курсы верстальщиков в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)