химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

ый в кислотах) и в виде окисла (нерастворимый в кислотах). Для раздельного определения «растворимого» и «нерастворимого» алюминия образец стали растворяют в HCI (1 : 1) или H2S04 (1 : 9), окисляют железо небольшим количеством HN03. Нерастворимый осадок отфильтровывают, промывают, фильтрат разбавляют в мерной колбе до метки и в части раствора определяют «растворимый» алюминий. Фильтр с остатком озоляют, прокаливают, сплавляют с небольшим количеством пиросульфата, плав выщелачивают в воде и в полученном растворе определяют «нерастворимый» алюминий.

Весовые методы определения алюминия. При содержании 0,1—7% алюминий в сталях можно определять весовым фторидным (криолитовым) методом. Этот метод в качестве стандартного включен в ГОСТ 12357-66 для легированных и высоколегированных сталей [377а1.

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита в смеси борной и соляной кислот, осаждении алюминия оксихинолином с последующим прокаливанием до окисла.

* Определение алюминия в металлах и сплавах рписаио также в гл. 11 (см. «Спектральные методы»).

2 г стали при содержании 0,1 —0,5% алюминия и 1, 0,5, 0,2 г при содержании 0,5—1; 1—2 и 2—7% алюминия, соответственно, помещают в стакан емкостью 250—300 мл, приливают 25 мл НС1 (уд. вес 1,19), стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения пробы. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно, по каплям, приливают HNOs (уд. вес 1,4) до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5— Юли. Раствор нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствора приливают 10—15 лл Н2Ю4 (уд. вес 1,84) и выпаривают до появления паров S03. Содержимое стакана охлаждают, приливают осторожно 80—100 мл воды и нагревают до растворения солей. Часовое стекло споласкивают водой и осадок (кремневой, вольфрамовой, ниобиевой и других кислот) отфильтровывают через два фильтра с белой лентой. Фильтр с осадком промывают 4—5 раз горячей H2S04 (1 : 100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан емкостью 400 мл. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 900—1000° С; после охлаждения остаток смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 мл H2S04 (1 -.4) (при наличии в осадке окислов W, Nb и Та добавляют 5—6 мл кислоты), 3—5 мл 40%-ной HF выпаривают до удаления паров S03, прокаливают при 900—1000° С и сплавляют с 2—3 г KHS04.

208

Плав выщелачивают в 20—30 мл H2S04 (1 : 9), раствор плава присоединяют к основному фильтрату. Затем из полученного раствора осаждают алюминий в виде криолита. Дальнейший ход анализа см. на стр. 59.

Эллиот и Робинзон [700] определяют алюминий весовым окси-хинолиновьгм методом после удаления основной массы железа экстракцией дихлордиэтиловым эфиром и отделения алюминия от многих мешающих элементов (Си, Ni, Мп, Со н др.) осаждением аммиаком в присутствии NH4C1. Осадок растворяют в кислоте и после добавления комплексона III и создания щелочной среды осаждают алюминий в виде оксихинолината.

Дюбель и Флюршютц [689] определяют алюминий в магнитных сплавах весовым оксихинолиновым методом после удаления мешающих элементов электролизом на ртутном катоде. Метод дает хорошо воспроизводимые результаты. При анализе сплава «альнико» с —8,8% AI отклонения отдельных, результатов от среднего, арифметического составляют 0,01—0,04% Подобный метод использован для микровесового определения алюминия (вес проб 0,02—0,05 г) [878].

Алюминий в сталях можно определять весовым фосфатным методом [1102].

2 г стали (при содержании > 0,04% алюминия) или 5 г (при содержании < 0,04%) растворяют в 30 мл 12N НС1. К раствору добавляют 10 мл 20%-ного раствора гнпофосфита натрия, 20 мл бромной воды и выпаривают до малого объема. Если присутствуют титан и цирконий, они осаждаются при этом в виде белого кристаллического осадка. Фильтруют; выпаривают фильтрат досуха, остаток смачивают 12 N НС1 и повторяют выпаривание. К остатку добавляют 30 мл НС1 (1 : 1) и нагревают для растворения солей.

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать букет с гортензией в москве
клоп 1(60)-но-в-тз-250х250 купить ульяновск
ned блок управления acw cr1-3r3r-v схема подключения
Купить дом в поселке Речной с отделкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)