химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

одят поправку иа его поглощение и ослабление окраски бериллием (см. стр. 128).

202

203

Флоренц [7241 предлагает и другой вариант — определение после предварительного отделения мешающих элементов экстракцией триизооктиламином. Подробно см. стр. 180.

Для определения алюминия в соединениях тория можно использовать метод, предложенный Гольдштейном и др. 17631.

0,1 г образца, содержащего 0,0005—0,15°о алюминия, растворяют при слабом кипячении в 20 мл HN03 (1 : 1). содержащей несколько капель HF. После окончания растворения вводят 3 мл 72%-нон НС104 и выпаривают до появления паров НС104. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 мл воды, 8 мл 50%-ного раствора CH3CC0NH4 и доводят рН до 1,5 при помощи НС104. Раствор переносят в делительную воронку и объем его доводят водой до 25 .мл. Добавляют 10 мл 0,5 М раствора теноилтрифторацетона в метилизобутилкетоне и встряхивают 5 мин.

Водные! слой спускают в другую делительную воронку и повторяют экстрагирование тем же количеством реагента.

Водный слой переносят в другую делительную воронку и промывают встряхиванием 10 мл растворителя в течение 3 мин. При экстрагировании отделяются Fe, Zr, Си и большая часть Th.

Если присутствуют Ti, V, Mo, Мп и Со, то к раствору после экстрагирования добавляют 2мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, доводят рН до

9 и экстрагируют с помощью 20 ли СНС13 в течение 2 мин. Водньш слой переносят в стакан и разбавляют до 75мл. Добавляют 5-ил 0,2 М раствора нитрилотриуксус-ной кислоты, 2 мл 3%-ной Н2Ог, 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 8 (200^CH3COONH4 и 70>uNH4OH (уд. вес 0,9} в 1 j) и 2мл 2%-ного раствора оксихинолина с СНС13. рН раствора доводят до 8 при помощи NH4OH (1 : I).

Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют дважды, применяя по 20 мл СНС13, в течение 2 мин.

Если в образцах содержится такжеЫг, Zn и Cd, экстракт встряхивают с 100ли щелочного раствора цианида (40 г NH4N03 и 20 г KCN растворяют в воде, вводят

10 мл NH4OH (уд. вес 0,9} и разбавляют водой до 1 л) в течение 2 мин. Экстракт

переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую 1 г безводного Na2S04,

разбавляют до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность при 390 им

в кювете / = 1 см по отношению к холостой пробе.

Определение можно заканчивать и флуориметрическим методом, в этом случае в анализируемом растворе должно быть от 1 до 10 мкг алюминия.

Для определения алюминия в соединениях вольфрама описан фотометрический метод с помощью арсеназо 15031; вольфрам мешает определению алюминия (допустимо присутствие до 40 мкг вольфрама). Вольфрам отделяют предварительно с помощью р-нафтохино-лина. Избыток последнего, мешающий определению алюминия, отделяют прибавлением щелочи до сильнощелочной реакции.

1 г образца сплавляют с 1 г Na2C03. Плав выщелачивают в HCI (1: 1). Добавляют 3 мл 2%-ного раствора Р-нафтохинолина и упаривают до 3—Ъмл. Прибавляют 10 мл воды, образовавшийся осадок отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют по фенолфталеину 20%-ным раствором NaOH и прибавляют избыток 2-ил. При этом Р-нафтохинолин выпадает в осадок. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой. Часть раствора отфильтровывают, аликвотную часть фильтрата нейтрализуют HCI (1 : 10) по фенолфталеину, прибавляют 1 каплю 10%-иого раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 0,05%-ного раствора арсеназо I и 0,2мл 25%-ного раствора уротропина.

Растворы переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки водой я измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром в кювете / = 5 см.

Чувствительность метода 2 мкг А1/50 мл.

.Метод позволяет определять 2-Ю"4— 2-10~2% алюминия в \V05, в вольфрамовой кислоте, в металлическом вольфраме и других вольфрамовых препаратах. Относительная ошибка метода до 12%.

В стекле алюминий можно определить комплексометрическим методом [541.

0,5—1,0 г стекла разлагают смесью кислот HF и H2S04. Остаток солей после двукратного выпаривания растворяют при нагревании в 3—5 ли НС1 (уд. вес

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
решетка вр-н3 200х200 цена
http://taxiru.ru/catalog/
уличные тренажеры в воронеже купить
линзы на 6-12 месяцев

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)