химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

вляют до метки водой. 50 мл этого раствора переносят в полипроленовый (полиэтиленовый) стакан, добавляют 60 мл 5% -ного раствора NaOH. Сразу же вводят 10 мл 0,08 М раствора ДЦТА (к суспензии 14 г ДЦТА в воде прибавляют по каплям 5Л' раствор NaOH до растворения и разбавляют до 500 мл), немного бумажной массы, нагревают 1 час на паровой бане, затем дают медленно охладиться и фильтруют. Осадок промывают 6 раз (порциями по 6 мл) холодным 2%-ным раствором NaOH. Фильтрат подкисляют HCI (1 : 1) по бромкрезоловому зеленому. Затем добавляют по каплям 5iV раствор NaOH до синей окраски раствора.

Прибавляют 25мл буферного раствора с рН 5,5 (200 г уротропина и 40 мл НС1) (уд. вес 1,19 в 1 л), 5 капель 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого и избыток ДЦТА оттитровывают 0,025 М раствором ZnCl2 до перехода оранжевой окраски в малиновую.

Метод позволяет определять 10 мг А1 в присутствии 20 мг Si, 4 мг Fe, 2 мг Са и Mg, 0,6 мг Ti и 0,7 мг Мп.

При анализе силикатов и других горных пород Эванс [7041 также использовал ДЦТА.

Сначала определяют сумму элементов Al, Fe и Ti, для чего к части раствора , соответствующей навеске0,05 г, прибавляют воду примерно до 80 мл и 2 мл 20%-ной Н202. Вводят 20 мл 0,015 М раствора ДЦТА (или достаточный избыток, ?чтобы на обратное титрование пошло 5—10 мл титранта), доводят рН до 3,5—3,7 при помощи 4—5 мл 10%-ного раствора CH3COONa. Нагревают До 50° С, охлаждают, добавляют 50 мг индикаторной смеси (смесь о-дианизидин-N, N, N', N'-тетра-уксусной кислоты с NaCI в соотношении 1 : 200) и титруют избыток ДЦТА 0,01 М раствором соли меди до погашения синей флуоресценции, наблюдаемой в ультрафиолетовом свете в темном помещении. К другой части раствора после разбавления до ~90мл добавляют 2 ли 20%-ной Н202, 5 мл 4%-ного раствора NH4F, тщательно перемешивают и вводят 10 мл 0,015 М раствора ДЦТА. рН доводят до 3,5—3,7 при помощи 10%-ного раствора CH3COONa, добавляют 50 мг индикатора и титруют также. Расход ДЦТА в этом титровании после введения поправки на индикатор (10 мг индикаторной смеси эквивалентны 0,01 мл 0,01 М раствора Си) соответствует содержанию железа. Алюминий находят по разности.

Предложен ряд методов комплексометрического определения алюминия в силикатах титрованием избытка комплексона III раствором цинка по дитизону. По одному из них железо и титан предварительно осаждают в виде купферонатов [1244].

Осадок купферонатов отфильтровывают и промывают 4—5 раз холодной промывной жидкостью, содержащей 13 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 2 мл 6%-ного раствора купферона в 100 мл. Избыток купферона из фильтрата извлекают, экстрагируя его с 5—8 мл СНС13. Не отделяя слоя СНС13, раствор нейтрализуют аммиаком по метиловому оранжевому, снова подкисляют несколькими каплями НС1 <уд. вес 1,19). В зависимости от содержания алюминия добавляют 10—25 мл 0,05 М раствора комплексона III и столько ацетатного буферного раствора (80 г CH3COONH4 н 60 мл ледяной СН3СООН в 1 л), чтобы раствор стал желтым, и избыток 10 мл. Кипятят 10 мин, после охлаждения в проточной воде вводят равный объем этанола и несколько капель 0,025%-ного раствора дитнзона в этаноле до зеленой окраски раствора. Если раствор имеет бурую окраску, добавляют еще этанола. Затем избыток комплексона III титруют0,05 М раствором ZnCl2 до изменения окраски раствора в красную.

Беннет и др. [557] при определении алюминия в алюмосиликатах титрованием цинком по дитизону отделяют железо и титан экстракцией купферонатов хлороформом, что точнее, чем фильтрование через бумажный фильтр.

В аналогичном методе для силикатов Вайбель [1265] отделял Fe, Ti, Zn, Ga, V и некоторые другие элементы с нитрозофенилгид-роксиламином. При этом алюминий отделяется от всех мешающих элементов, встречающихся в обычных горных породах, содержащих мало марганца. В заметных количествах последний мешает определению алюминия, так как в этих условиях хотя и не количественно, но все же титруется вместе с алюминием [424, 4281.

Предложено отделять железо и титан также экстрагированием хлороформом их со

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение шитью штор самара
акустическая система аренда
fissler жаровни
северный флот stadium

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)