химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

бис-(2-оксианил)глиоксаля; чувствительность метода 0,5 мкг А1 (предельное разбавление 1 : 106) 1852].

Алюминий уменьшает скорость каталитической реакции окисления ализарина перборатом или перекисью водорода в присутствии кобальта. Это использовано для обнаружения алюминия с чувствительностью 0,1 мкг РА (предельное разбавление 1 : 10') [918].

Алюминий можно обнаруживать по образованию характерных кристаллов CsAl(S04)2- 12Н20 [762], по образованию синего перла после прокаливания смеси осадка А1 (ОН)3 с раствором соли кобальта.

Алюминий определяют полуколичественно бесстружковым методом в магниевых [93, 405], медных [338], цинковых [339] и никелевых сплавах [93] с использованием алюминона и арсеназо I.

29

Капельный метод

Пробирочный метод (предельное разбавление)

чувствительность. мкг

предельное разбавление

Окраска

Примечание

Алюминон

Эрнохромцианин R

Алюмок резон

1 : 5-1№

0,03

0,007

1 : 1,67.10s

1 : 5-108

Красная

Фиолетовая

Розовая

Большие количества Fe удаляют экстрагированием в виде роданида

Влияние Сг, Th, Ga и Ti устраняют обработкой разбавленной HaSOs их соединений с алюминоном

Большие количества фосфатов, оксалатов и фторидов уменьшают чувствительность

Не мешают до 0,1 г-ион/л Fe (III), связанного аскорбиновой кислотой, Си (II), связанной тиогликолевой кислотой, Со, Ni, Мп, Zn

Ti, Zr, Th отделяют при помощи NaOH

Мешают V (IV) и Be

Мешают Fe (III), Be, Ga, U (VI)

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Гравиметрические методы

Осаждение в виде окснхннммивт»

8-Оксихииолин с алюминием образует труднорастворимое внутри-комплексное соединение состава Al(CsHeON)s. Произведение растворимости его по одним данным— 1 • 10 " [399], по другим—1,03-10 [414, 415). 8-Оксихинолин — не специфичный реагент для алюминия, как это видно из данных табл. 7. Однако при маскировании или отделении мешающих элементов алюминий определяют просто и сравнительно быстро в довольно сложных и различных по составу объектах.

Таблица 7

Оптимальное значение рН осаждения. Окснхиполинат алюминия можно осаждать в слабокислой н щелочной среде. Чаще применяют осаждение из уксуснокислых растворов, хотя осаждение из аммиачных растворе »жно сделать более избирательным, если вводить маскирующие вещества..

Гото [770] для полного осаждения окснхинолината алюминия указывает рН 4,15—9,80. При осаждении из слабокислых растворов по данным работы [6311 правильные результаты получаются прн рН 4,80—5,14, а при рН <4,48 результаты занижены. Согласно Мил* деру н Чалмерсу 1970], хорошие данные получаются при рН 4,4—6,7. Разноречивость литературных данных относительно оптимального значения рН можно объяснить различием прочих условий осаждения. По данным Классена и Бастннгса [644], после осаждения 5—30 мг алюминия при 50° С избытком (10 мл) 2,5%-ного раствора оксихи-нолина (общий объем раствора 150 мл) в фильтрате остаются следующие количества алюминия:

Из гравиметрических методов определения алюминия оксихи-нолиновый наиболее точен.

Оксихинолиновый метод, предложенный Бергом более 40 лет назад [559], критически рассмотрен в работах [627, 644].

рН Количество рН Количество

AJ, мкг

А1, мкг

3,8 1000 4,8 30

4,0 75 4,9 28

4,3 50 5,0 28

4,5 41 5,3-7,0 22-20

4,7 31

ТЬким образом, наиболее полное осаждение алюминия достигается при рН 5,2 и выше.

Порядок прибавления реагентов и количество осадителя

Наиболее целесообразно к слабокислому анализируемому раствору прибавлять раствор оксихинолина и медленно добавлять СН,СООКН4. При этом получаются более крупные кристаллы, чем при обратном порядке добавления реагентов 1644, 1208]. Мнения о необходимом избытке осадителя разноречивы, Классен и Бастингс [644], а также Миллер и Чалмерс [970] считают, что при осаждении 5—30 мг алюминия должен быть избыток 8—15 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина. По данным последних авторов [970], между величиной избытка осадителя и процентом ошибки существует приблизительная линейная зависимость; при избытке < 250 мг оксихин

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет до 2000 москва
Рекомендуем фирму Ренесанс - заказать металлическую лестницу - качественно и быстро!
кресло ch 799
компактное хранение одежды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)