химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

г образца разлагают тем или иным методом.. Отделяют кремнекнелоту и фильтрат разбавляют водой до 250 мл. Аликвотную часть этого раствора (50 мл) разбавляют водой до ~ 200 мл, прибавляют от 10 до 60.«л 0,05 М раствора комплексона III (в случае боксита 60 .«л, шамота — 40.H.J, клинкера 15лгл, сырьевой цементной смеси 10 мл). Нагревают до ~50с С, нейтрализуют раствор аммиаком (1 : 1) по фенолфталеину и обесцвечивают прибавлением по каплям НС] (1 : 1). Вводят 20 мл ацетатного буферного раствора (500 г CH3COONH4 и 20 мл 80% -ной СНдСООН разбавляют водой до 1 л). Кипятят 2—3 мин., быстро охлаждают под струей холодной воды, прибавляют 3—4 капли 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого и избыток комплексона III оттитровывают 0,05 М раствором Zn(N03)2 до изменения окраски раствора из желтой в фиолетовую. К оттитрованному раствору добавляют 40мл 4%-ного раствора NaF и кипятят 2—3 мин. Раствор быстро охлаждают и освободившийся комплексон III титруют 0,05 /VI раствором Zn (N03)2. Расход Zn(N03)2 при втором титровании эквивалентен содержанию алюминия.

При определении алюминия в боксите предложен аналогичный метод, но с использованием в качестве титранта раствора CuS04 [877]. В этом случае в эквивалентной точке окраска раствора меняется от зеленой до сине-фиолетовой. Переход окраски менее четкий, чем при титровании цинком. Алюминий в нефелиновых концентратах можно определять также обратным титрованием раствором соли железа с сульфосалнциловой кислотой после разложения образца сплавлением с едким натром [138].

Для определения алюминия в криолите и фтористом алюминии можно применить весовой оксихинолиновый метод [1231.

0,2 г образца сплавляют в серебряном тигле с 3 a NaOH при 700° С в течение 10 мин. Плав выщелачивают водой при нагревании, после охлаждения раствор разбавляют в мерной колбе до 200 мл. Фильтруют через плотный фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 100мл (при анализе криолита) или 50 мл (в случае A1F3) и в них определяют алюминий весовым оксихино-линовым методом.

Для определения алюминия в железных и марганцевых рудах предложен весовой фосфатный метод [1102]. Ввиду невысокого содержания алюминия большее применение нашли, однако, фотометрические методы: с оксихинолином [144, 864], с эриохромцианином R [463, 808, 855], с хромазуролом S [596].

Каснер и Озир [864] предложили следующий метод для определения алюминия в железных рудах.

2 г руды растворяют в 20 мл НС1 (уд. вес 1,19) при нагревании. Добавляют 5— 10мл HN03 (уд. вес 1,42), 12— 15жл 60— 70%-ной НС104, нагревают до выделения густых паров НС104 и дают выделяться парам в течение 5 мин. для дегидратации кремневой кислоты. Охлаждают, разбавляют до 75—100 мл и ф![льтруют. Фильтр промывают 1%-ной HCI, затем горячей водой. Остаток на фильтре сплавляют с пиросульфатом и раствор плава присоединяют к основному фильтрату; разбавляют до 1 л. К 100мл этого раствора прибавляют 15 aNH4CI, 5—6 капель индикатора бромкрезолпурпурного и нагревают почти до кипения. Прибавляют NH4OH (1 : I) до пурпурной окраски раствора, кипятят 1 мин. Фильтруют и про

мывают осадок 2°о-ным горячим раствором NH4C1. Осадок полуторных гидроокисей растворяют в 20.К.1 горячей HCI (1 : 1), фильтр промывают горячей 5°0-ноЯ НС1, затем горячей водой до удаления кислоты.

Раствор и промывные воды разбавляют в мерной колбе до 250 мл. К аликвот-ной части этого раствора 25 мл добавляют 0,2 г винной кислоты, 1 .и.! NH4OH (уд. вес 0.9) и 1 мл 3°о-ной Н202. Через 5 мин. добавляют 5 мл насыщенного раствора Na2SOj. примерно через 3 мин. вводят раствор 1,3 г KCN в 5.«.) воды, нагревают до 70—80° С, охлаждают и добавляют 2 г NH4N03. Устанавливают рН раствора аммиаком или соляной кислотой до 8,9 + 0,3. Добавляют 5 мл 2°Ь-ного раствора оксихинолина в хлороформе и встряхивают 2 мин. Через 2 мин. слой СНС13 спускают в мерную колбу емкостью 50 мл. Экстракцию повторяют до полного выделения алюминия. Экстракт разбавляют хлороформом до 50 мл. Оптическую плотность экстракта измеряют при 389 нм

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда оборудования для вечеринок
Рекомендуем компанию Ренесанс - поручни для лестницы купить - оперативно, надежно и доступно!
кресло soft
хранение одежды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)