химический каталог




Аналитическая химия алюминия

Автор В.Н.Тихонов

с хромазуролом S.

В ряде работ [987, 988, 996, 1153] описано отделение А1 от Be, Ga, In, TI, Fe и Cu методом газо-жидкостной хроматографии. Металлы предварительно переводят в_]трифторацетонатные комплексы, которые экстрагируют бензолом.

ОТДЕЛЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ НА РТУТНОМ КАТОДЕ

Электролиз на ртутном катоде служит одним из важнейших методов отделения мешающих элементов от алюминия. Метод особенно ценен при анализе материалов сложного состава, так как при электролизе одновременно удаляется большое число металлов.

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы: Fe, Cr, Со, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd, Sn, Pb, Bi, Hg, TI, In, Ga, Ge, Ag, Au, Pt, Pd, Rh, Ir, Re. He отделяются: Al, Ti, Zr, V, U, Th, Be, Nb, Та, W, P, As, Sc, Y, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до Мп02 и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц 1689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих ^> 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда юстается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Fe (II). fi электролите могут остаться также следы хрома и молибдена.

Электролиз на ртутном катоде главным образом применяется как предварительный метод отделения основной массы мешающих элементов. Как правило, остающиеся после электролиза в электролите элементы удаляют еще каким-нибудь другим методом.

Следы Fen Си, а также Ti, Zr и V удаляют экстракцией их купферонатов хлороформом.Следы некоторых металлов удаляют экстрагированием их оксихинолинатов и оксихинальдинатов.

Остающиеся в электролите металлы отделяют от алюминия сплавлением с Na2COs 11047], осаждением при помощи NaOH в присутствии Н202 11156] либо двукратным осаждением аммиаком в присутствии NH4C1 18141. Алюминий вместе с Ti, Zr, V и остатками железа отделяют от хрома и фосфатов экстрагированием купферонатов при рН 3,5, затем алюминий отделяется от Ti, Zr, V, и Fe при экстрагировании купферонатов последних из 4 /V НС1 [555].

Для охлаждения электролита электролизер снабжают водяной рубашкой [1038, 1264] или же спиральным холодильником [568, 776]. Охлаждение нужно для создания оптимальной температуры ~40° С, так как при температуре > 40— 50° С электролиз происходит медленнее. Охлаждение электролита позволяет использовать сравнительно высокий ток (5—8 а) для быстрого удаления мешающих элементов и предотвращает растворение ртути. В ряде работ предложено перемешивание (механическое с помощью стеклянной мешалки, приводимой во вращение от электромотора [776, 1264], или же с помощью магнита [568, 656, 689]). Перемешивание верхней части ртути, по мнению некоторых авторов, создает постоянно чистую поверхность ртути и способствует быстрому осаждению [1264]. Удобство использования магнита в том, что выделяющиеся на поверхности ртути ферромагнитные металлы (Fe, Со, Ni, Сг), не образующие амальгам, проходят в слой ртути и поверхность ртути всегда остается чистой. Благодаря этому несколько сокращается продолжительность электролиза [689].

Электролиз проводят из сернокислых, хлорнокислых и уксуснокислых, но не из солянокислых растворов. Хлор-ион вообще должен отсутствовать в электролите. Если хлор-ион присутствует в анализируемых растворах, его удаляют выпариванием с H2S04 или НСЮ4 до паров S03 или НС104 (лучше всего выпаривать дважды).

Хайнек и Рангел [811] предпочитают проводить электролиз из хлорнокислых растворов. При этом летучие кислоты легко удаляются перед электролизом, во время электролиза испарение незначительное и, кроме того, во время электролиза не образуют

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159

Скачать книгу "Аналитическая химия алюминия" (2.41Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
планшетный ноутбук
юбилейный концерт группы любэ в москве
купить квартиру на остроаитянова 10
сколько стоит волейбольная форма с фамилией на заказ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)