химический каталог




Неорганические синтезы. Сборник 1

Автор Е.А.Терентьева

киси аква-пентаминокобальта [3]. Последние методы являются косвенными, и выходы при окислении воздухом очень малы. Для приготовления хлоропентаминокобальтихло-рида предложено окисление перекисью водорода [4]. Этот способ положен в основу получения бромопентамино-кобальтибромида в предлагаемой методике.

МЕТОДИКА

25 г (0,21 моля) карбоната кобальта * медленно обрабатывают 65 мл 42-ироцентной бромистоводородной кислоты. Для удаления остатков нерастворившегося окисла раствор фильтруют с отсасыванием через фильтр из пористого стекла. Фильтрат, находящийся в 1-литровом стакане, обрабатывают 50 г (0,51 моля) бромистого аммония и затем 250 мл концентрированного раствора аммиака (приблизительно 3,5 моля NH3). Не обращая внимания на выделяющийся розовый осадок, медленно при перемешивании добавляют 40 мл ЗО^роцентной перекиси водорода (0,39 моля). Прекращение вспенивания указывает на то, что окисление закончено. Полученный раствор окрашен в тёмнокрасный цвет.

Пока раствор еще не остыл, его помещают под тягу и в течение 2—3 час. через него пропускают сильный ток воздуха для удаления избытка аммиака. После этого прибавляют концентрированную бромистоводородную кислоту до образования розового осадка, появляющегося по мере того, как раствор делается нейтральным. Этот осадок — аквапентаминокобальтибромид. Затем добавляют избыток кислоты (50 мл), а осадок и раствор нагревают -В фарфоровой чашке на паровой бане в течение 2 час. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промы-

* Карбонат кобальта готовят прибавлением раствора бикарбоната натрия к кипящему раствору хлорида кобальта. Полученный осадок несколько раз (промывают встряхиванием с водой и фильтрованием до тех пор, пока последние промывные воды не будут давать реакции на ион хлора. Если желают точно учесть выход комплексной соли, то нужно делать определение кобальта в каждой порции карбоната кобальта.

66. БРОМОПЕНТАМИНОКОБАЛЬТИБРОМИД

181

вают перемешиванием с 250 мл воды и снова фильтруют. После этого продукт промывают четырьмя порциями спирта по 25 мл и сушат при 110°. Мелкокристаллическое, окрашенное в светлофиолетовый цвет вещество весит 70—75 г, что соответствует 90% выхода при расчете на содержание кобальта в исходном карбонате. Продукт достаточно чист для большинства целей.

В случае необходимости перекристаллизация производится постепенным прибавлением вещества порциями по 25 г к раствору 25 мл аммиака в 500 мл воды, нагретого до 90°. Раствор фильтруют, добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты и нагревают в течение 2 час. на паровой бане. Большие пурпурные кристаллы отфильтровывают, промывают водой и спиртом и сушат.

Были сделаны анализы на кобальт, бром и аммоний. Кобальт взвешивался в виде сульфата кобальта, бром — в виде бромида серебра. Аммоний определялся методом Кьельдаля.

Таблица 13

Со Вг МН,

Вычислено, % . . 15,36 62,46 22,18

Сырой продукт

Найдено, % . . . 15,48 62,60 22,16

Перекристаллизо-

ванное вещество

Найдено, % . . . 15,43 62,38 22,05

Если желают получить аквапентаминокобальтибромид, являющийся в этом синтезе промежуточным продуктом, то часть его, которая выпала в осадок, можно отфильтровать, а оставшийся в растворе — извлечь добавлением равного объема 95-проценгного спирта. Вещество сушат над серной кислотой. Выход — 75 г (82%) при расчете на содержание кобальта в исходном материале.

Соединение анализировалось описанным выше методом; содержание воды определялось нагреванием навески в течение 3 час. при 110°.

182

ГЛАВА VIII

Таблица 14

Со Вг ??3 HsO

14,67 59,66 21,19 4,48

14,83 59,70 21,18 4,43

ЛИТЕРАТУРА

1. : JOrgerisen, J. pract. Chem., [2], 19, 49 (1879).

2. JOrgensen, Z. anorg. Chem., 17, 463 (1898).

3. Duval, Ann. chim., [101, 18, 263 (1932).

4. Willard, Hall, J. Am. Chem. Soc, 44, 2220 (1922).

Г лава IX

67. ЛАБОРАТОРНАЯ ЗАМАЗКА

Хорошую лабораторную замажу можно легко приготовить в лаборатории из 1,2 /ог шеллака и 0,5 л соснового масла. Смесь нагревают на электрической плитке (во избежание воспламенения) с постоянным перемешиванием при температуре не выше 140° до тех пор, пака она не станет однородной, и выливают на холодную поверхность. Во время охлаждения замазке можно придать любую форму. Более твердая или более мягкая замазка может быть приготовлена, если соответственно увеличивать или уменьшать количество шеллака. Вне зависимости от пропорций качество этой замазки не ухудшается при повторном нагревании. Замазка не обугливается при нанесении на горячий прибор. Эта замазка очень хороша для соединений стекла со стеклом и держит высокий вакуум, так как имеет очень низкое давление пара. ,Она не всегда хорошо держит соединение стекла с металлом, но если металл предварительно промыть абсолютным спиртом и хорошо нагреть, то можно получить тонкий, хорошо прилегающий слой замазки.

СОДЕРЖАНИЕ

От редакции....................... 5

г л а в ? ?

1. Очистка карбоната лития................ 7

2. Очистка остатков серебра................ 8

глава ii

3. Приготовление амальгам............... Ю

4. Амальгама натрия................... 14

5. Амальгама бария........ ........... 15

А. Электролитический метод.............. 16

Б. Метод замещения.................. 18

6. Амальгамы лантана, неодима и церия.......... 19

7. Сульфид ртути (киноварь) . . .......... ... 22

глава III

8. Фтористый бор.............,........ 25

А. Приготовление фтористого бора.......... 25

Б. Приготовление фтористого бора для катализа .... 27

9. Борофторид калия................... 28

10. Хлорид галлия..................... 30

11. Безводные хлориды редкоземельных элементов..... 31

?

глава iv

12. Четырехфтористый углерод............... 38

13. Комплексные оксалаты алюминия, железа, хрома и кобальта 39

A. Алюмооксалат калия................ 40

Б. Ферриоксалат калия................ 40

B. Кобальтиоксалат калия ............... 40

Г. Хромооксалат калия................. 41

СОДЕРЖАНИЕ 185

14. Трибромсилан (силикобромоформ)........... 41

15. Высшие хлориды кремния............... 45

16. Двуокись свинца.................... 48

17. Тетраацетат свинца................... 50

18. Безводный тетрабромид циркония............ 51

19. Безводный бромид тория................ 53

ГЛАВА V

20. Хлористый нитрозил.................. 57

21. Монохлорамин..................... 61

22. Дибромамин...................... 64

23. Треххлористый азот.................. 67

24. Нитрамид....................... 69

A. Нитроуретанат аммония............... 70

Б. Нитрокарбамат калия................ 72

B. Нитрамид...................... 73

25. Амид натрия...................... 75

26. Азотистый водород в водном и эфирном растворах ... 78

А. Азотистоводородная кислота (водный раствор азотистого водорода).................... 79

Б. Безводный эфирный раствор азотистого водорода . . 79

27. Азид калия (азиды щелочных и щелочно-земельных металлов)....................... 80

28. Азидодитиокарбоновая кислота (азидотиомуравьиная кислота) и азидокарбондисульфид............. 82

А. Приготовление азидодитиокарбоновой кислоты .... 83

Б. Приготовление азидокарбондисульфида....... 83

29. Раствор родана..................... 84

30. Гидроксиламин..................... 87

31. Сернокислый гидразин................. 90

32. Извлечение остатков гидразина в виде двухлористоводо-родной соли гидразина или сернокислого гидразина . . 92

33. Азотнокислый гуанидин................. 94

А. Получение азотнокислого гуанидина сплавлением

нитрата аммония с дициандиамидом.......... 95

Б. Азотнокислый гуанидин из цианамида кальция и нитрата аммония..................... 96

34. Пятихлористый фосфор................· 98

35. Кристаллическая ортофосфорная кислота........ 99

186

СОДЕРЖАНИЕ

36. Трехиодистый мышьяк ............ 101

37. Трехиодистая сурьма.................. 102

38. Закись и хлорокись ванадия.............. 104

А. Закись ванадия................... 104

Б. Хлорокись ванадия................. 105

ГЛАВА VI

39. Фтористый кислород.................. 107

40. Жидкий сероводород.................. 109

41. Бромистый тионил...................' Ш

42. Хлористый сульфурил................. 112

43. Двуокись селена.................... 115

А. Получение двуокиси селена сжиганием селена в кислороде и двуокиси азота............... 115

Б. Получение двуокиси селена окислением селена азотной кислотой..................... 116

44. Шестифтористые сера, селен и теллур......... 118

45. Закисиый уксуснокислый хром............. 119

46. Хлористый хром.................... 122

47. Кремнемолибденовая кислота.............. 124

48. Кремневольфрамовая кислота.............. 126

49. Фосфорновольфрамовая кислота............ 129

ГЛАВА VII

50. Безводный фтористый водород............. 132

51. Фтор......................... 134

А. Получение фтора высокотемпературным методом . . . 135

Б. Получение фтора при умеренных температурах . . . 140

52. Хлористый водород.................. 144

53. Бромистый водород.................. 146

A. Получение бромистого водорода бромированием тетра-

гидронафталина.................... 147

Б. Получение бромистого водорода (бромистоводородной кислоты) прямым соединением элементов над платинированным силикагелем.................. 148

B. Получение постоянно кипящей бромистоводородной кислоты........................ 150

54. Иодистоводородная кислота....... ........ 152

А. Действие иода на сероводород........... 152

Б. Каталитическое соединение иода и водорода..... 154

СОДЕРЖАНИЕ 187

55. Иодид калия...................... 157

56. Однохлористый иод.................. 159

57. Треххлористый иод................... 161

58. Периодаты натрия, калия и бария........... 162

А. Парапериодат натрия (хлорный метод)........ 163

Б. Парапериодат натрия (персульфатный метод) .... 164

59. Периодная кислота................... 166

60. Металлический рений...

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31

Скачать книгу "Неорганические синтезы. Сборник 1" (1.56Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коллегия адвокатов вакансия адвоката
Bulova B1531
Посуда С корзиной интернет магазин
стулья недорого интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)