химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

ыми адсорбентами приведены в табл. 2.1 [4].

Таблица 2.1

Адсорбент Диметр частиц адсорбе нта, мкм Длина колонки, мм Общая эффективное

ь,

тт Удельная

эффективность, тт/м Высота H,dp Коэффи циент асиммет рии

Силасорб-600(1983 г.)* 4.9 120 12890 107000 1.90 1.19

Силасорб-600 (1990 г.)* 4.8 120 8250 68750 3.03 1.17

Силасорб SPH 5.4 80 4640 58000 3.19 1.0

Сепарон SGX 5.0 64 3670 57670 4.49 1.12

Сепарон SGX 3.0 64 4460 69680 4.78 1.21

Нуклеосил Sil 5.0 64 4640 72500 2.75 1.15

Лихросорб Sil 5.0 64 3750 58590 3.41 1.25

Силасорб SPH С18 (1990г.)* 5.4 64 3870 60000 3,06 1.01

Силасорб SPH С18 (1991г.)* 5.0 64 6250 97650 2.05 1.17

Сепарон С18 5.0 64 6280 98100 2.04 1.19

Нуклеосил С18 5.0 64 6310 98600 2.03 1.15

Армсорб С18 6.0 64 3300 51560 3.23 1.22

Диасорб С16Т 5.2 64 5960 93100 2.07 1.19

^Примечание. Указание года производства Силасорбов связано с введением в 1983 г. и отменой в 1991 г. неверных режимов турбулентной сушки силикагеля, в результате которой диаметр пор уменьшался до 50 - 45А. Уменьшение диаметра пор приводило к ухудшению массообмена и, как следствие, к ухудшению качества колонок. Данные, приведенные в табл. 2.1, получены следующим образом: выбирались колонки, заполненные определенным адсорбентом, имеющие наилучшую удельную эффективность, измеренную на хроматографе "Милихром"; каждая из колонок тестировалась три раза, и в таблицу вносилось среднее из трех

значений эффективности. Средний размер частиц определялся с

помощью микроскопа.

Тестовые хроматограммы стандартных хроматографических колонок для современных хроматографов «Милихром-5» приведены на рис. 2.8.

П'ЛуН ^lj J]:f [jfiilll'IN Г-"- -Tl. I? AM ^^^BOH H ;ijFi«E,i?» 'Ji't'j r. Eaii:[

it A

Рис. 2.8. Тестовые хроматограммы стандартных колонок для хроматографов «Милнхром-5» с удельной эффективностью 70000 тт./м:

1 - колонка КАХ-6-80-5, заполненная Нуклеосилом С18; 2 - колонка КАХ-6-80-5, заполненная Диасорбом С16 (16% углерода); 3 - колонка КАХ-5-100-5, заполненная Диасорбом-CN; 4 - колонка КАХ-5-100-5, заполненная Силасорбом С-600

Испытание колонок на надежность. Консервация колонок

Отказом колонки считается резкое уменьшение селективности и эффективности колонки при разделении тестовой смеси.

При реальных испытаниях силикагельных колонок резкая потеря селективности и эффективности наступала при 1100 - 1200 анализах тестовой смеси, причем процесс ухудшения происходил не плавно, а скачкообразно, т.е. в течение 2-3 анализов наступала почти полная потеря разрешения. При испытаниях колонок, заполненных обращенно-фазовым адсорбентом, подобного эффекта не наблюдалось. При проведении 800 - 900 анализов тестовой смеси отмечалось плавное уменьшение эффективности с одновременным повышением гидродинамического сопротивления колонок. После замены входного фильтра сопротивление уменьшалось, но восстановить исходную эффективность уже не удавалось. Ни разу не была зафиксирована полная потеря разрешения, хотя испытания на надежность проводились четыре раза в течение восьми лет.

Наилучшие результаты по консервации силикагельных колонок

дало их хранение в гексане. В этом случае в течение года не

происходило существенных изменений ни эффективности, ни

селективности разделения тестовой смеси. Хранить колонки с

обращенно-фазовым адсорбентом предпочтительней в

дегазированном ацетонитриле: в течение года при таком хранении не происходит изменения свойств колонки. Дегазирование необходимо для предотвращения коррозии фильтров и внутренней поверхности колонки.

Определенный интерес представляют данные по характеристикам колонок, изготовленных для комплектации приборов в 1989 - 1991 гг. и востребованных для запуска только в 1998 г. Колонки, заполненные Силасорбом-600 и Силасорбом С18, пролежали в комплекте ЗИПа 7-8 лет. Оказалось, что ни одна из колонок не потеряла селективности, однако у всех колонок резко увеличилось гидродинамическое сопротивление и на 25-30% уменьшилась эффективность. При вскрытии колонок выяснилось, что почти полностью проржавели входной и выходной фильтры; верхний и нижний слои адсорбента были забиты продуктами окисления фильтров.

Литература

1. Martin A.J.P., Synge R.L.M. A new form of chomatography

employing two liquid phases. 1. A theory of chromatography.

2. Application to the microdetermintion of the higher monoamino acids in proteins. Biochem. J., 1941, v. 35, p. 1358-1368.

3. Van Deemter.Chem.Ing. Sci.,1956, v.5,p.271-289.

4. Giddings J.C. Dinamics of Chromatography. Part 1. Marsel Dekker,

New York, 1965,320 p.

5. Сычев С.Н. Методы совершенствования хроматографических

систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ. - Орел: ОрелГТУ, 2000.212 с.

3. ОПТИМИЗАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА И СЕЛЕКТИВНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ

Задачу оптимизации при разработке хроматографических условий методики можно сформулировать так: необходимо получить хорошее разрешение (разделение) интересующих нас хроматографических пиков в разумно короткое время пр

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - процессоры intel core i7 цена - супермаркет компьютерной техники.
матрасы 160 на 200 купити
компьютерный стол мебелайн «мебелайн – 41»
Блюда сервировочные Ji-Lian

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)