химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

афическая колонка, в которой, в свою очередь, происходит разделение смеси веществ на отдельные компоненты.

ПРОБА - аликвота анализируемой смеси, вводимая в хроматограф.

СОРБАТ (АДСОРБАТ) - компонент пробы, индивидуальное соединение, внесенное в хроматографическую колонку.

ЭЛЮЕНТ (подвижная фаза, ПФ) - растворитель или смесь растворителей, предназначенная для прокачки анализируемой смеси через хроматографическую колонку.

ЭЛЮАТ - раствор, выходящий из хроматографической колонки.

ХРОМАТОГРАММА. Графическим результатом

хроматографического процесса является хроматограмма. Хроматограмма - кривая, описывающая зависимость концентрации анализируемых веществ в элюате от времени. Хроматограммой (с точки зрения аппаратурного оформления) можно назвать зависимость отклика детектора хроматографа от времени при прохождении элюата через ячейку детектора. Хроматограмма состоит из ряда пиков, каждый из которых при полном разделении соответствует одному компоненту анализируемой пробы (рис. 1.2). Площадь или высота пика пропорциональна концентрации компонента в элюате.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ включают тип и марку используемого хроматографа, размеры хроматографической колонки и марку используемого в ней адсорбента, состав и расход элюента,

тип элюирования (изократический или градиентный) и форму градиента, объем пробы, тип детектора и условия детектирования, температуру окружающей среды или термостата колонок.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ СИСТЕМА состоит из хроматографической колонки, заполненной определенным адсорбентом, через которую при определенной температуре прокачивается элюент определенного состава.

ВРЕМЯ УДЕРЖИВАНИЯ ВЕЩЕСТВА tR - время пребывания адсорбата в хроматографе. На практике время удерживания определяют от момента ввода пробы вещества в хроматограф до момента регистрации максимальной амплитуды хроматографического пика адсорбата (на рис. 1.2 - tR2, tR3).

Каждое вещество при одних и тех же хроматографических условиях имеет свое время удерживания. Это положение является основой идентификации (качественного анализа) компонентов разделяемой смеси по временам удерживания при жестком соблюдении постоянства условий эксперимента: состава элюента, расхода элюента (объемная скорость подачи элюента), использования одной и той же колонки при минимальном колебании температуры окружающей среды, сравнимых количеств вещества в хроматографическом пике анализируемой смеси и стандарта. А

ВРЕМЯ УДЕРЖИВАНИЯ НЕСОРБИРУЕМОГО ВЕЩЕСТВА tM -время пребывания несорбируемого вещества в хроматографе. Определение времени удерживания несорбируемого вещества tM является важной проблемой, так как от точности определения tM зависит точность определения величины t д, которая, в свою очередь, является исходной для расчета ряда хроматографических характеристик. Величина tM является характеристикой конкретной хроматографической системы при постоянном расходе элюента. Так как на практике не всегда удается подобрать полностью несорбируемый компонент, да и критерии подбора такого компонента весьма расплывчаты, на практике используют время удерживания наименее сорбируемого компонента, которое также обозначается tM:

ПРИВЕДЕННОЕ ВРЕМЯ УДЕРЖИВАНИЯ t'R определяется по формуле:

t'R=tR-tM. (1.1)

УДЕРЖИВАЕМЫЙ ОБЪЕМ VR компонента - объем элюента, вытекающий за время удерживания, определяется по формуле:

VR = tR- и>, (1.2)

где w - объемная скорость подачи элюента (мкл/мин., мл/мин.).

ОБЪЕМ УДЕРЖИВАНИЯ НЕСОРБИРУЕМОГО КОМПОНЕНТА VM - объем элюента, вытекающий за время пребывания несорбируемого компонента в хроматографе. VM включает в себя свободный объем колонки, объемы устройства ввода пробы и детектора, а также объемы коммуникаций между ними.

СВОБОДНЫЙ ОБЪЕМ КОЛОНКИ V0 - часть объема колонки, не занятая сорбентом.

ПРИВЕДЕННЫЙ УДЕРЖИВАЕМЫЙ ОБЪЕМ V'R определяется по формуле:

V'R=VR - Vm =W> tR-w tM=t'R- w. (1.3)

Приведенный удерживаемый объем является объемом элюента, необходимым для вымывания анализируемого вещества с поверхности адсорбента.

и

ФАКТОР ЕМКОСТИ К* определяется по формуле:

(1.4)

AT

М

Фактор емкости является более универсальной, чем /Л, характеристикой удерживания, так как К* не зависит от длины колонки и скорости подачи элюента. Фактор емкости пропорционален коэффициенту распределения сорбата между неподвижной (НФ) и подвижной (элюентом, ПФ) фазами. Чем больше приведенный удерживаемый объем V'R, тем больше его фактор емкости К\

Термин УДЕРЖИВАНИЕ применяется в двух значениях. С одной стороны, УДЕРЖИВАНИЕМ называется результат элюирования адсорбата через хроматографическую колонку, выраженный в виде величин tR,VR и К* адсорбата. С другой стороны, УДЕРЖИВАНИЕ рассматривается в виде процесса, состоящего как минимум из адсорбции и десорбции.

в

Рассмотрим хроматограммы, представленные на рис. 1.3.

На рис 1.3 а, б представлены хроматограммы, имеющие одинаковую СЕЛЕКТИВНОСТЬ разделения хроматографических пиков, но разную ЭФФЕКТИВНОСТЬ хроматографической колонки.

ЭФФЕКТИВНОСТЬ N хроматографической

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замена клапана на холодильнике горения
ремонт вмятин после града в зеленограде
курсы бухгалтеров с нуля в вао
сеть медицинских центров в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)