химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

-5" - первый российский

многодетекторный многоцелевой жидкостный хроматограф. Разработка производилась по техническому заданию ВНИИ БП (г. Москва). В полный комплект хроматографа, который получил название "Милихром-5-Ф", входят следующие блоки: СФД на УФ-область (190 - 360 нм); СФД на видимую область (380 - 720 нм); флуориметрический детектор с входным монохроматором (диапазон длин волн возбуждения 200 - 600 нм, эмиссии - 360 - 700 нм); вольтамперометрический детектор; насос микрошприцевой; насос высокого давления; автоматический дозатор проб; устройство ввода проб петлевое; блок управления микропроцессорный; контактный термостат колонок с регулятором температуры; комплект хроматографических колонок и предколонок; самописец; монитор с клавиатурой; компьютер с системой обработки АСОИХ [6]. Очевидно, что все устройства одновременно использоваться не могли. В результате "Милихром-5" был разбит на 11 исполнений, каждое из которых представляло отдельный хроматограф.

СФД-детекторы были полностью перенесены с "Милихрома-4".

По флуориметрическому детектору рассматривались несколько вариантов: флуориметрический детектор хроматографа "Охта-101"; -флуориметрическая кювета-приставка, предложенная СВ.

Кузьминым; флуориметрический детектор на основе монохроматора СФД-детектора хроматографа "Милихром"; флуориметрический детектор хроматографа "ХЖ-1313" (разработка НТО АН СССР).

Рассмотрев ряд аналогов, мы пришли к следующим выводам:

1, ФЛД хроматогрфа "Охта-101" не подходит, прежде всего, по

объему ячейки (40 мкл); такой объем ячейки требует больших

объемов пробы, больших расходов элюента и, следовательно,

больших колонок. Кроме того, для эффективной засветки такой

ячейки необходим был значительно более мощный источник света,

нежели лампа типа ДЦС-30.

2. ФЛД-кювета, предложенная СВ. Кузьминым, полностью

попадала под действие патента, поддерживаемого фирмой "Kratos".

3. Наилучшим прототипом является ФЛД-детектор хроматографа «ХЖ-1313», разработанный НТО АН СССР (г. Ленинград).

Таким образом, за основу ФЛД хроматографа "Милихром-5" был взят ФЛД хроматографа "ХЖ-1313". Для работы с колонками с внутренним диаметром 2 мм было необходимо изменить размеры щелей монохроматора, перекомпоновать детектор под конструктив "Милихрома-5" и обеспечить стыковку ФЛД через блок управления микропроцессорный со встроенным интегратором "Милихрома-5" и компьютером. Все эти задачи были успешно решены, и по своим свойствам ФЛД-детектор "Милихрома-5разработанный на основе ФЛД хроматографа "ХЖ-1313", до их пор является одним из лучших ФЛД с обычными источниками света. ФЛД "Милихрома-5" относится к типу флуориметрических детекторов со входным монохроматором и светофильтрами на эмиссионное излучение.

Перспективный хроматограф "ХЖ-1313", разработанный НТО АН СССР и выпускавшийся заводом НТО в г. Минске, потерпел полный коммерческий провал. Несмотря на отличную конструкцию ФЛД, потребители не смогли справиться со стыковочным узлом "колонка -кювета", который постоянно выходил из строя. Такая ситуация была связана с использованием микроколонок с внутренним диаметром 0,5 мм и менее в коммерческом приборе. До сих пор ни одной фирме не удалось выпустить коммерческий прибор с колонками с внутренним диаметром менее 1 мм ввиду ненадежности узла "колонка -кювета" и высокой себестоимости изготовления.

Разработанный на основе вольтамперометрического детектора фирмы В AS (Bye Analytical Systems), электрохимический детектор (в дальнейшем - ЭХД) хроматографа "Милихром-5" не приобрел популярности по простой причине: такой детектор весьма капризен в эксплуатации и может быть использован в исследовательских целях только в высококлассных аналитических лабораториях. Опыт разработки насосных систем показал, что наиболее разумным вариантом была бы разработка системы шприцевых насосов с непрерывной подачей элюента. Эта проблема начала решаться в СКБ НП, но окончательно была решена в хроматографе А-02 (г. Новосибирск) и модернизированном (1999 г.) "Милихроме-5-3"(ЗАО "Научприбор").

14.1 Проблема приобретения жидкостного хроматографа

Первый вопрос, который необходимо задать себе при приобретении жидкостного хроматографа, - для чего он Вам нужен? Это совсем не простой вопрос даже для опытного химика (к сожалению, в своем большинстве химики слабо ориентируются в новой аппаратуре). Перечень основных ошибок, допускаемых при покупке жидкостного хроматографа, приведен ниже.

1. Жидкостные хроматографы очень часто путают с газожидкостными. Напомним, что газожидкостных хроматографов не

бывает - существует газожидкостная хроматография, реализуемая на

газовых хроматографах [7]. Такая путаница приводит к тому, что

химики ждут хроматограф, в состав которого могут входить,

например, электронно-захватный или термоионный детектор

(детекторы газовых хроматографов, предназначенные для анализа

хлор- и фосфор- органики [8], а получают прибор, укомплектованный

спектрофотометрическим детектором. Автору достаточно часто

приходило

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
премиум телевизоры
регулирующий клапан belimo h715n цена
линзы максима 55 комфорт купить
обшивка багажника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)