химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

ых и конструкторов СО АН СССР (г. Новосибирск). Серийные варианты этих хроматографов запускались в производство на ПО "Научприбор" (г. Орел) коллективом конструкторов, технологов и рабочих предприятия.

Хроматограф "Милихром" был укомплектован многоволновым сканирующим спектрофотометрическим детектором (в дальнейшем СФД-УФ) с диапазоном длин волн 190 - 360 нм и дискретностью смены длин волн 2 нм. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (в дальнейшем - шум) был установлен в 10% от шкалы

0,05 е.о.п. при времени измерения 0,2 с [2]. В переводе на современные общепринятые характеристики эта величина составляет 7,6 ? 10~4 е.о.п. при времени измерения 0,2 с или 3,7 • 10~4 е.о.п. при времени измерения 1 с. Необходимость пересчета связана с тем, что значения оптической плотности в хроматографах "Милихром" и "Милихром-1" приведены для кюветы с оптическим путем 10 мм (и это было сделано правильно, так как табличные значения экстинкции приведены для 10 мм кювет) при реальной кювете с оптическим путем 1,5 мм. Однако с введением в действие ГОСТ 26703-85 ОТТ [3] и карт уровня мы столкнулись с необходимостью включения в технические условия и инструкцию по поверке методики пересчета шума и дрейфа на кювету длиной 1,5 мм. Такие действия были вызваны чисто конъюнктурными и рекламными обстоятельствами и никак не связаны с улучшением работы аппарата.

Такие сравнительно высокие значения шума объяснялись только недоработанной заводской технологией, и СФД хроматографа "Милихром-1" уже имел шум 1 ? 10"4 е.о.п. при времени измерения 1.2 с практически только за счет улучшения технологии [4].

"Милихром" и "Милихром-1" имели конструктив, почти полностью повторяющий конструктив прототипа - хроматографа "Обь-4".

Хроматографы "Милихром" и "Милихром-1" были укомплектованы идентичными шприцевыми насосами с блокировкой по давлению 5.5 -6.0 МПа. При испытаниях на прочность стеклянные упрочненные трубки шприцевых насосов выдерживали давление до 14.0 МПа, фторопластовые капилляры - до 9.0 МПа, но только с 1997 г. блокировка на насосах была поднята до 7 МПа.

Внедрение в производство хроматографа "Милихром-1" было важным этапом в компьютеризации хроматографов серии "Милихром". Мы сразу отказались от применения различного рода интеграторов или разработки собственных устройств подобного типа и сосредоточили усилия на стыковке хроматографа с ЭВМ. Первый образец подобного аппарата был изготовлен и продемонстрирован в 1986 г. на Всесоюзном симпозиуме по молекулярной жидкостной хроматографии. Одновременно начались работы по разработке программного обеспечения. Государственные приемочные испытания проводились на программном обеспечении, разработанном в СКБ НП, но по ряду причин в производство пошла программа, разработанная в СО АН СССР. Этим обеспечением, несмотря на его очевидные недостатки, приборы укомплектовывались до 1994 г., когда эта программа была полностью вытеснена программным обеспечением СКВ НП и МП "АМПЕРСЕНД" (г. Москва).

Первым в СССР полностью автоматизированным жидкостным хроматографом с собственным микропроцессором (580-я серия) стал хроматограф "Милихром-2". Аппарат укомплектован все тем же СФД-УФ, автоматическим дозатором проб (разработка СКВ АН ЭССР), блоком управления микропроцессорным (разработка СКТБ СЭ СО АН СССР), монитором и клавиатурой. Весь процесс хроматографирования и обработки информации (встроенный интегратор с отображением информации на дисплее) управлялся с клавиатуры. Использование автоматического дозатора проб позволило получать СКО (среднее квадратическое отклонение) выходного сигнала (высоты пика) менее 1%. В лучших экспериментах СКО составляло величину 0,3%.

Хроматограф "Милихром-4" планировался как промежуточная модель между "Милихромом-2" и "Милихромом-5", а стал самой массовой моделью хроматографов серии "Милихром". "Милихром-4" выпускался в четырех модификациях: "Милихром-4-ВУФЭ", "Милихром-4-УФЭ", "Милихром-4-УФ", "Милихром-4-ВУФ", Наиболее полный вариант "Милихром-4-ВУФЭ" был укомплектован СФД на УФ-область, СФД на видимую область, компьютером и программным обеспечением АСОИХ. Базовой моделью для разработки "Милихрома-4" был "Милихром-2", который почти без изменений вошел в состав "Милихрома-4" как модификация "Милихром-4-УФ". Новым в составе хроматографа был СФД-детектор на видимую область с диапазоном длин волн 380 - 720 нм и дискретностью смены длин волн 4 нм [5].

Разработка СФД на видимую область была обусловлена стремлением использовать вариант "Милихрома-4" с СФД на видимую область для разработки аминокислотного анализатора с нингидриновым реактором взамен выпускавшегося тогда крайне неудобного аминокислотного анализатора "ХЖ-1306"(разработка НТО АН СССР).

Базовой моделью для СФД-В стал СФД-УФ. Дифракционная решетка 3600 шт/мм, которой был укомплектован СФД-УФ, была заменена на дифракционную решетку 1200 шт/мм, лампа ДДС-30 -на галогенную лампу накаливания КГМ, фотоумножитель ФЭУ-71 на фотоумножитель ФЭУ-84-3, блок питания ДДС - на блок питания КГМ.

Хроматограф "Милихром

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение дистанционно на секретаря
купить дом от собственника на новой риге на авито
купить гироскутер в москве метро семеновская
Компьютерная техника в КНС Нева - игровые видеокарты купить - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)