химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

p>2. Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии. Под ред. Хеншена А. - М.: Мир, 1988. - 687 с.

3. Федоров В.И., Черкасова О.П. Применение отечественного микроколоночного хроматографа серии «Милихром» с ультрафиолетовым детектором для раздельного определения кортизола, кортизона и кортикостерона в одной пробе крови. Методические рекомендации № 10-11/37 от 1.04.91. - Минздрав СССР, 1991.

пб

13. ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ В ВЭЖХ

Специфика жидкостного хроматографа состоит в том, что анализируемая проба вводится в хроматограф в виде раствора. Лучшим, а часто единственным вариантом является растворение пробы в элюенте или в каком-либо компоненте элюента. Жидкая проба, как правило, растворяется в элюенте или компонентах элюента; если же проба находится в твердом виде, в виде коллоидного раствора или эмульсии, то анализируемое вещество в смеси с другими веществами приходится каким-либо образом извлекать из образца и часто - концентрировать.

13.1 Подготовка пробы в хроматографии на силикагеле

В настоящее время в хроматографии на силикагеле анализируются соединения, хорошо растворимые в органических растворителях.

13.1.1 Проба - твердое вещество

Если проба растворяется в элюенте или компоненте элюента, то пробоподготовка сводится к растворению известного количества пробы в элюенте.

Если проба не растворяется в элюенте, то пробу измельчают, заливают растворителем, в котором хорошо растворяется анализируемое вещество; колбу со взвесью помещают в ультразвуковую ванну и включают на определенное время. Такой прием называют УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ. Обработанную ультразвуком взвесь фильтруют, осадок отбрасывают, а отфильтрованную жидкость упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента. Пробоподготовка закончена.

13.1.2 Проба - коллоидный раствор в воде

В этом случае сначала необходимо разрушить коллоид; разрушенный коллоид осаждают центрифугированием, осадок декантируют.

Надосадочный водный раствор оставляют. Водный раствор заливают органическим растворителем, в котором хорошо растворяется анализируемое вещество. Органический растворитель не должен смешиваться с водой. Полученную смесь в течение определенного времени энергично встряхивают: в результате анализируемое вещество переходит из воды в органический растворитель. Такой прием называется ЖИДКО-ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ.

Полученную эмульсию центрифугируют, водный слой отбрасывают. Органический слой осушают, выпаривают досуха. Остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента.

13.1.3 Проба - эмульсия в воде

Пробу заливают органическим растворителем, в котором хорошо растворяется анализируемое вещество. Растворитель не должен смешиваться с водой.

Полученную смесь в течение определенного времени встряхивают, образовавшуюся эмульсию центрифугируют до расслоения. Водный слой отбрасывают. Органический слой осушают, выпаривают досуха. Остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента.

В процессе жидко-жидкостной экстракции, совмещенной с упариванием, происходит не только извлечение анализируемого вещества из образца, но и КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ, что очень важно при низких концентрациях анализируемого вещества в образце.

Существенным недостатком предложенных способов пробоподготовки являются большие потери анализируемого вещества в процессе пробоподготовки и сложность учета этих потерь. Основную часть систематической ошибки любой методики составляют потери анализируемого вещества при пробоподготовке.

13.2 Пробоподготовка при хроматографии на обращенной фазе

13.2.1 Если анализируемое вещество растворяется в органических растворителях, то выполняются пункты 13.1.1-13.1.3.

13.2.2 Для извлечения и концентрирования органических соединений из воды используют концентрирующие патроны: небольшие колонки, заполненные насыпным способом адсорбентом С16 или С18. Диаметр частиц адсорбента - от 50 до 100 мкм. Объем таких патронов 1-2 мл.

Извлечение и концентрирование анализируемого вещества происходит следующим образом (на примере извлечения фенолов из воды):

1) проба воды объемом 100 мл подкисляется до рН = 3 и

фильтруется;

2) с помощью обычного медицинского шприца или

перистальтического насоса проба (100 мл) прокачивается через

патрон; фенолы, находящиеся в воде, адсорбируются в патроне;

3) патрон с адсорбированными фенолами промывается 1-2 мл

ацетонитрила; фенолы смываются с адсорбента - пробоподготовка

закончена.

Такой способ пробоподготовки называется ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ.

Хроматографы серии "Милихром" включают в себя следующие модели: "Милихром", "Милихром-1", "Милихром-2", "Милихром-4" и "Милихром-5". Хроматографы "Обь-2" и "Обь-4", являвшиеся базовыми аппаратами для разработки хроматографов "Милихром" и "Милихром-!", выпускались исключительно в Новосибирске [1]. В настоящее время только здесь производится хроматограф "А-02".

Основным разработчиком хроматографов серии "Милихром" (кроме "Милихром-5") является коллектив учен

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда компьютерной техники в москве
Рекомендуем компанию Ренесанс - готовая лестница на второй этаж купить - цена ниже, качество выше!
кресло 993 low
КНС Нева рекомендует плата Asus - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)