химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

ановых соединений в эксплуатационном трансформаторном масле должно быть не более 0.001 - 0.0015% (весовых).

Использование существующей методики [ 1 ] приводит к значительному уменьшению эффективности используемой хроматографической колонки и, следовательно, к уменьшению чувствительности метода и ухудшению разрешения.

Предлагаемый метод определения производных фурана в эксплуатационном трансформаторном масле включает экстракцию масла подвижной фазой (системой «ацетонитрил - вода» 15:85) и анализ экстракта методом обращённо-фазовой ВЭЖХ на жидкостном хроматографе серии «Милихром»,

10.1 Подготовка пробы

5 г исследуемого трансформаторного масла экстрагируют 2 мл смеси «ацетонитрил - вода» в объёмном соотношении 15:85 в делительных воронках на 25 мл с притертыми пробками на встряхивающей машине АВУ-6С (или аналогичной) в течение 10 мин. После расслаивания фаз водно-ацетонитрильный экстракт дважды фильтруют через фильтровальную бумагу (белая лента) для отделения неотстоявшихся частиц масла. В результате получают аналитическую пробу в смеси «ацетонитрил - вода» 15:85 объёмом 2 мл.

10.2 Подготовка градуировочного раствора

В 5 г свежего товарного трансформаторного или минерального

(вазелинового) масла растворяют по 5 мкл стандартных растворов

фурфурола, 2-ацетилфурана, 5-метилфурфурола и

5-гидроксиметилфурфурола в толуоле концентрации 1 г/л (НПО "Электрум", г. Санкт-Петербург); концентрация каждого фуранового производного в масле равна 1 мг/кг, общая концентрация - 4 мг/кг.

Градуировочные растворы готовятся путём экстракции масляного раствора стандартов 2 мл смеси «ацетонитрил - вода» в объёмном соотношении 15:85 (см. п. 10.1). После расслаивания фаз водно-ацетонитрильный экстракт дважды фильтруется через фильтровальную бумагу (белая лента) для отделения неотстоявшихся частиц масла. В результате получают градуировочный раствор в смеси «ацетонитрил - вода» 15:85 объёмом 2 мл, соответствующий исходному раствору в масле.

10.3 Хроматографический анализ

Для хроматографического анализа применяются колонка 80x2, заполненная Диасорбом С16Т или аналогичным по свойствам адсорбентом, реактивы: вода дистиллированная, ацетонитрил для хроматографии «Криохром» 0-го , 1-го или 2-го сорта (г. Санкт-Петербург).

Режим работы хроматографа: длина волны - 280 нм, скорость подачи - 100 мкл/мин., общий объем элюента - 2500 мкл, объем регенерации - 500 мкл, объем вводимой в колонку пробы - 8 мкл; элюент «ацетонитрил-вода» в соотношении 15:85 по объему (рис. 10.1). По окончании каждого анализа колонку промывают 1000

10.4 Требования к проведению хроматографического анализа

Перед началом работы через колонку в ручном режиме прокачивают 2500 мкл ацетонитрила. Затем насос переворачивают и работают только с перевернутым насосом.

Авторы выражают свою признательность М.М. Каструбину за плодотворное сотрудничество при модернизации данной методики.

Литература

1. Методика количественного химического анализа. Определение содержания производных фурана в электроизоляционных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. РД 34.43.206-97.

11. ПРИМЕНЕНИЕ ВЭЖХ В ОРГАНИЧЕСКОМ СИНТЕЗЕ ЛЕКАРСТВ НА ПРИМЕРЕ АНАЛИЗА НЕКОТОРЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ДИАЗЕПИНОВ

Одной из наиболее быстро развивающихся современных отраслей химии является фармацевтическая химия. Хроматографические задачи, решаемые в области фармхимии, можно условно разделить на задачи по анализу реакционных смесей при разработке методов синтеза новых биологически активных соединений и задачи по контролю промышленного синтеза лекарственных препаратов.

Применение метода ОФ ВЭЖХ в сочетании с универсальными элюентами на основе буфера «дигидрофосфат-диэтиламмоний» позволяет «сканировать» реакционные смеси и определять в них соединения различных функциональных классов. НФ ВЭЖХ может успешно использоваться для анализа гидролизующихся образцов и подбора элюентов для ТСХ.

Контроль промышленного синтеза лекарственных препаратов — это задача по определению действующего вещества и регламентируемых примесей в лекарственном препарате. Микроколоночные хроматографы в сочетании с хроматомасспектрометрами или ЯМР-спектрометрами могут также использоваться для идентификации и регламентации примесей в лекарственном препарате.

В качестве примера использования ОФ В ЭЖХ для анализа примесей в лекарственных препаратах при их промышленном производстве можно привести хроматограмму неочищенного продукта синтеза алпразолама (рис. 11.1). Условия хроматографирования: колонка 80x2, заполненная Диасорбом С16Т (12% С) или аналогичным по свойствам адсорбентом, элюент «ацетонитрил-универсальный буфер» (смесь «вода-диэтиламин» в соотношении 100:1, доведенная до рН=3 фосфорной кислотой) в объёмном отношении 30:70. Детекция: 210,220,254,270 нм.

Обращённо-фазовый вариант ВЭЖХ, как правило, более прост в применении для пользователя-аналитика в том плане, что формула элюента «ацетонитрил-универсальный буфер» позволяет успешно анализировать не только слабополярные, но также сильнополярные и ионог

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
индивидуальное хранение на складе
system of a d концерт в санкт-петербурге 2017
видеорегистратор intro купить
описание клапана r2040-16-s3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)