химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

ят в хроматограф и определяют площади пика бенз(а)пирена.

На анализ необходимо затратить не менее 1900 мкл элюента для того, чтобы из колонки вышли более тяжелые углеводороды типа коронена. На регенерацию колонки необходимо затратить 250 мкл элюента.

Типичная хроматограмма бенз(а)пирена в воздухе промзоны приведена на рис. 9.1.

9.2 Определение бенз(а)пирена в копчёностях методом ВЭЖХ с флуориметрической и УФ-детекцией

9.2.1 Подготовка пробы

Навеску массой 5 г (50 г) измельчают, перетирают с 0.2 г (2 г) безводного сульфата натрия и помещают в коническую колбу. Туда же добавляют 50 мл (200 мл) изопропанола и проводят экстракцию в течение 15 минут. Экстракт фильтруют в круглодонную колбу, добавляют 6 мл (24 мл) воды и 0.2 г (2 г) гидроксида калия. Проводят гидролиз экстракта в течение 30 минут в колбе с обратным холодильником. Гидролизат фильтруют в стакан, добавляют 60 мл (240 мл) воды и экстрагируют 3x10 мл (3x30 мл) хлороформа (нижний слой). Органические вытяжки объединяют, осушают над хлоридом кальция и упаривают на роторном испарителе до объема 3-5 мл. Упаренную вытяжку переносят на стеклянную колонку диаметром 1-2

см, заполненную на 5 см силикагелем с зернением 60-140 мкм, и элюируют полиароматические углеводороды 30 мл смеси «гексан-хлороформ» 80:20. Элюат упаривают на роторном испарителе до объема 3-5 мл, переносят в микропробирку на 5 мл и отгоняют растворитель током воздуха. Сухой остаток перерастворяют в 500 мкл ацетонитрила (смеси «ацетонитрил-вода» 95:5). Объем вводимой пробы 5 мкл (30 мкл).

Для проведения анализа используются хроматографические колонки 120x2, заполненные Диасорбом С16 Т (16% углерода) или аналогичным по свойствам адсорбентом. Анализ проводится в режиме градиентного элюирования. Ступени элюента «ацетонитрил -вода» состава: 60:40 (ступень А), 70:30 (ступень Б), 80:20 (ступень В), 90:10 (ступень Г). Программа ступенчатого градиента А:Б:В:Г -1200:400:700:300. Для регенерации колонки используются 400 мкл ступени А. В случае УФ-детекции определение осуществляется на длинах волн 284, 296 нм. В случае флуориметрической детекции длина волны возбуждения - 282 нм, эмиссионный фильтр - от 360 нм.

Концентрация бенз[а]пирена рассчитывается по формуле: С = (5- ССТ' УСТ' УПР.ОБЩЖ$СТ- УПР% "0,

где С - концентрация бенз[а]пирена в объекте исследования, мкг/кг;

S ~ площадь пика бенз[а]пирена в исследуемой пробе;

SCT - площадь пика стандарта бенз[а]пирена в градуировочном растворе;

ССТ - концентрация градуировочного раствора, мкг/мл; УСТ~ объём вводимой пробы градуировочного раствора, мкл; УПР - объём вводимой исследуемой пробы, мкл; УПР. ОБЩ~ общий объём приготовленной пробы, мкл; M - масса навески, г.

Примечания

0.096

И

?порнан

O.OSO

О.ОБО

0.040

о.ого О .ООО - .007

1. При концентрации бенз(а)пирена в образце на уровне ПДК его концентрация в пробе составляет порядка 0.01 нг/мкл (0.1 нг/мкл) -(рис. 9.2 и 9.3).

2. При ТФЭ в стакан с экстрактом помещается стеклянная палочка с минимально длинным силиконовым переходником на патрон. Переходник также рекомендуется смыть гексаном (примерно 0.5-1 мл) и смыв объединить со смывом с патрона.

3. Анализ с применением флуориметрического детектирования значительно упрощает процедуру пробоподготовки и увеличивает чувствительность (по сравнению с УФ-детекцией) на два порядка (рис. 9.4).

4. В скобках указаны количества пробы при использовании УФ-детектора.

5. При использовании флуориметрического детектора достаточно использовать колонки 80x2, заполненные Диасорбом С16 (16% углерода) и изократическое элюирование с использованием элюента «ацетонитрил-вода» в соотношении 75:25 по объему.

9.2.2 Приготовление градуировочного раствора

1 мл ГСО бенз(а)пирена в ацетонитриле концентрации 100 мкг/мл переносят в мерную колбу объёмом 200 мл, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают. Концентрация градуировочного раствора бенз[а]пирена равна 0.5 мкг/мл.

Литература

1. Сычев С.Н. Методика количественного химического анализа воздуха рабочей зоны на содержание 3,4-бенз(а)пирена. - М.: ВНИИМС, 1994. - Свидетельство № 119-94. - 15 с.

10. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФУРАНА В ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ОФ ВЭЖХ

Основой твёрдой изоляции маслонаполненного оборудования (силовых и измерительных трансформаторов, реакторов) является целлюлоза. В процессе эксплуатации оборудования твёрдая изоляция подвержена процессам старения. Эти процессы сопровождаются химическими превращениями, в результате которых образуются вещества, характерные для процесса разрушения целлюлозы, в частности производные пятиатомного гетероциклического соединения фурана: фурфурол, 2-ацетилфуран, 5-метилфурфурол и 5-гидроксиметилфурфурол.

Производные фурана, образующиеся вследствие старения целлюлозы, частично растворяются в масле, откуда они могут быть экстрагированы и проанализированы методом ВЭЖХ. Результаты анализа используются для диагностики состояния твёрдой изоляции оборудования без вывода его в ремонт и вскрытия. Содержание суммы фур

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
офисное кресло престиж
урна стальная уд-06 расшифровка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)