химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

мешают другие ПАУ (полиароматические углеводороды). Время выполнения измерения, включая отбор и подготовку проб, - от одного до четырех часов.

9.1.2 Физико-химические свойства бенз(а)пирена

Бенз(а)пирен (молекулярная масса 252) - твердый мелкокристаллический порошок белого или серовато-желтого цвета.

Тпл. = 179 °С, Ткип. = 310 - 312 °С при 10 мм ртхт. Хорошо растворим в органических растворителях (бензол, бензин, гексан и т.п.), в воде не растворим. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает канцерогенным действием (класс опасности - 1). ПДК в рабочей зоне - 0.00015 мг/м3 и 0.000001 мг/м3 в атмосфере.

9.1.3 Средства измерений, аппаратура, посуда, реактивы

1. Хроматограф жидкостный «Милихром-5-7» с

флуориметрическим детектором.

2. ГСО состава раствора бенз(ос)пирена.

3. Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20.

4. Ультразвуковая баня «Серьга-02».

5. Ротационный испаритель.

6. Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822.

7. Ацетонитрил «осч» для ВЭЖХ, сорт 1 («Криохром», г. Санкт-Петербург).

8. Спирт этиловый ректифицированный, высший сорт, ГОСТ 18300-87.

9. Активированный уголь марок БАУ или КАД йодный, АГ-3, АП-3 или др.

9.1.3.1 Очистка ректифицированного спирта

Необходимо использовать следущую процедуру очистки:

1. Перегонка спирта на водяной бане, причем первые и последние порции в количестве 20% от исходного объема отбрасывают.

2. Для глубокой очистки применяют активированный уголь марок БАУ, КАД йодный, АГ-3 и др. После однократной дистилляции в растворитель добавляют активированный уголь из расчета 10-20 г на 1 л растворителя, смесь встряхивают в течение трех минут и выдерживают один час.

3. Растворитель отфильтровывают от угля и вновь перегоняют на водяной бане.

9.1.4 Отбор проб воздуха

Анализируемый воздух со скоростью 20 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХА-20. Продолжительность отбора варьируют в зависимости от степени загрязнения воздуха на соответствующем рабочем месте или в атмосфере от десятков минут до четырех часов. Скорость фильтрации воздуха по мере загрязнения фильтра снижается, поэтому следует не реже одного раза в час снимать показания ротаметра и в соответствии с показаниями рассчитывать количество воздуха, прошедшее через фильтр. После отбора проб фильтры упаковывают в конверты из крафт-бумаги и полиэтиленовые пакеты. Срок хранения фильтров с пробами - до двух месяцев при комнатной температуре и до четырех - в холодильнике.

9.1.5 Условия хроматографирования и детектирования

1. Колонка 80x2, заполненная Диасорбом 130 CI6 Т, 5 мкм.

2. Элюент «ацетонитрил-вода» в объемном соотношении 75:25.

3. Объемная скорость элюента 100 - 150 мкл/мин.

4. Объем пробы - 9 мкл.

5. Длина волны возбуждения флуориметрического детектора254 или 282 нм в зависимости от типа детектора.

6. Выходной эмиссионный фильтр - 380 нм.

7. Удерживаемый объем бенз(а)пирена - 1500 - 1550 мкл.

Примечание* Условия хроматографирования и детектирования подходят для любых методик определения бенз(а)пирена в любых

объектах.

9.1.6 Выполнение измерений содержания бенз(а)пирена 9.1.6.1 Подготовка проб

Фильтр АФА-ХА-20 с анализируемой пробой помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл. Пипеткой наливают 10 мл спирта этилового. Колбу помещают в ультразвуковую баню и в течение 10 минут подвергают обработке ультразвуком. После этого содержимое колбы (фильтр не трогать!) переливают в заранее подготовленную круглодонную колбу вместимостью 100 мл из комплекта ротационного испарителя. В ту же плоскодонную колбу с фильтром наливают еще 10 мл спирта этилового, колбу помещают в ультразвуковую баню и подвергают обработке ультразвуком в течение 10 минут. Затем содержимое плоскодонной колбы переливают в ту же круглодонную колбу, в которую был слит раствор бенз(а)пирена в спирте после первой обработки ультразвуком.

Круглодонную колбу устанавливают в ротационный испаритель и содержимое колбы выпаривают досуха. Для ускорения выпаривания можно установить температуру бани 95-100°С и на выход испарителя для создания разрежения подсоединить водоструйный насос или аспиратор.

После выпаривания в ту же круглодонную колбу пипеткой на 1 мл наливают 1 мл ацетонитрила, колбу вновь устанавливают на ротор испарителя (баню и водоструйный насос убирают!) и в течение 5 минут пробу перемешивают за счет вращения ротора. Полученный раствор фильтруют (в случае надобности) и отбирают аликвоту для анализа. Процедура подготовки пробы аналогична для градуировочных растворов.

9.1.6.2 Выполнение измерений

Подготовленную пробу объемом 9 мкл вводят в хроматограф и определяют площадь пика бенз(ос)пирена в исследуемой пробе. Используя значение градуировочного коэффициента, рассчитывают ориентировочное значение концентрации бенз(сс)пирена в исследуемой пробе. Затем приготавливают градуировочный раствор бенз(а)пирена, отличающийся от исследуемого не более чем на 30%. С градуировочным раствором проводят те же операции, что и с реальным раствором. После этого градуировочный раствор трижды ввод

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
банкетки офисные бо
fastwheel
снять автобус на два часа
скамейки и лавки для зон отдыха

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)