![]() |
|
|
Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»оферол-ацетата и 1 мл фармакопейного раствора ретинол-ацетата помещают в колбу для омыления. После омыления, экстракции и очистки на колонке с силикагелем элюат упаривают на роторном испарителе досуха. Остаток перерастворяют в 1 мл гексана. 1 мл градуировочного раствора соответствует 250 мкг или 10.000 ME витамина Дз, 1000 мкг витамина Е и 100.000 ME витамина А. Из исходного градуировочного раствора можно приготовить ряд растворов с меньшими концентрациями витаминов путём его разбавления гексаном. Градуировочные растворы можно хранить в холодильнике в течение месяца, внеся в них бутилокситолуол в расчёте 50 мг БОТ на 100 мл гексанового раствора. 8.4.3 Хроматографический анализ Для хроматографического анализа применяются: колонка 100x2, заполненная адсорбентом Силасорб-600 (5 мкм), реактивы: гексан, изопропанол «осч». Условия хроматографического анализа: подвижная фаза «гексан-изопропанол» в объёмном соотношении 98.8:1.2, детектирование: 264, 290 нм, скорость подачи подвижной фазы 150 мкл/мин, объём вводимой пробы - 5 мкл. 8.5 Применение универсального элюента для анализа подсластителей и консервантов в напитках Известна утвержденная методика [5] определения аспартама, сахарина, кофеина и бензойной кислоты, совершенно непригодная для применения на хроматографах серии "Милихром". Основным отличием предложенной хроматографической системы от использованной в методике [5] является добавление в элюент диэтиламина, которое позволяет эффективно использовать хроматографы серии «Милихром» для решения любой подобной задачи с хроматографическими колонками, заполненными обращенно-фазовым сорбентом любого типа (рис. 8.5, 8.6 и 8.7). На рис. 8.5 хорошо видно уширение хроматографического пика аспартама, приводящее к резкому ухудшению воспроизводимости результатов по аспартаму. Использование сорбентов типа Диасорб C10CN в совокупности с градиентным элюированием не решает проблему уширения хроматографических пиков азотсодержащих подсластителей. Наоборот, применение универсальных элюентов полностью снимает эту проблему. Параметры Управ.>ПЛ1,Т Обработка Таблицы Печать 1.319 1.200 Опорная 0.000 ~~i— 5.000 1 10,000 —I— 15.000 19.301 С:SSERGSUINCHR0M4DRIMKSzenbzB2.std 62.09.1999 19:48:18 F1 F2 Ь PGUP PGDN: + --»«-fl«-iBS Рис. 8.6. Хроматограмма напитка «Земляника». Колонка 80x2 заполнена Диасорбом С16 (16% С). Элюент «буфер А - ацетонитрил» в соотношении 82:18. Буфер А готовится следующим образом: в 100 мл 0.0125М КН2РО4 добавляется 1 мл ДЭА; раствор доводится до рН - 3 о-фосфорной кислотой. 1 - сахарин, 2 - аспартам, 3 - бензойная кислота 4.0003.000 2.00013 WW т т hi Т 0.000 -.271 0.000 5.000 10.000 15.000 С: SSERGSUIHCHBQMSBH1 NKSkyB1.081 87.11.1999 2В:28:38 16 19.400 Рис. 8.7. Хроматограмма напитка «Байкал». Колонка 80x2 заполнена Диасорбом С16 (16% С). Элюент «буфер А - ацетонитрил» в соотношении 82:18. Буфер А готовится следующим образом: в 100 мл 0.0125М КН2РО4 добавляется 1 мл ДЭА; раствор доводится до рН = 3 о-фосфорной кислотой. 5 - сахарин, 7 - кофеин, 8 - аспартам, 12 - бензойная кислота Литература 1. «Методические указания по обнаружению, идентификации и определению содержания афлатоксинов в продовольственном сырье и пищевых продуктах с помощью тонкослойной хроматографии и высокоэффективной жидкостной хроматографии». МУ № 4082-86. 2. Методические указания по обнаружению, идентификации и определению содержания дезоксиваленола (вомитоксина) и зеараленона в зерне и зернопродуктах. - М.: Минздрав СССР, 1990. - 13 с. 3. Скурихин В.Н., Шабаев СВ. Методы анализа витаминов А, Е, Д и каротина в кормах, биологических объектах и продуктах животноводства. - М: Химия, 1996. - 115 с. 4. Оценка качества кормов, органов, тканей, яиц и мяса птицы. Методическое руководство для зоотехнических лабораторий. -Сергиев Посад: ВНИИТИП, 1998. - 115 с 5. Методические указания по определению сахарина, аспартама, кофеина и бензоата натрия в безалкагольных напитках методом ВЭЖХ. - М.: Госстандарт РФ, 1996. - 14 с. 9. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ БЕНЗ(а)ПИРЕНА Проблема определения бенз(а)пирена является сложной аналитической задачей. Это вещество — один из самых сильных канцерогенов; обнаружение бенз(а)пирена в воде, воздухе или пище является признаком присутствия в тех же объектах целого ряда полиядерных соединений, обладающих не менее сильным канцерогенным действием. В связи с этим анализ бенз(а)пирена в очень небольших концентрациях является важнейшей задачей. В этом разделе рассмотрены две задачи - определение бенз(а)пирена в воздухе [1] и копченостях. 9.1 Методика количественного анализа атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны на содержание бенз(а)пирена методом ВЭЖХ с использованием хроматографа «Милихром-5-7» с флуориметрическим детектором 9.1.1 Характеристика метода Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Определению не |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|