химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

робы

1. Подготовка пробы проводится по методике [1].

2. Сухой остаток перерастворяется в смеси «бензол-ацетонитрил» в соотношении 98:2.

3. При анализе зерна и зернопродуктов, а иногда и других продуктов растительного происхождения очистку экстракта колоночной хроматографией на силикагеле можно не проводить. К примеру, на рис. 8.1 приведена хроматограмма неочищенного экстракта арахиса.

4. При потоковом анализе однотипных образцов желательно предварительно определить степень извлечения афлатоксина, которая может быть меньше 100%.

0.020

0.015 0010 "

0.005 ?

0.000 ?

10

Рис. 8.1. Хроматограмма экстракта арахиса: 1 - афлатоксин Bi, в пике 5 иг 8.1.3 Примечания

1, При использовании для приготовления элюента хлороформа с

содержанием этанола менее двух объёмных процентов (допустим,

технического хлороформа) могут наблюдаться случаи, когда

исследуемое соединение удерживается слишком сильно или не

элюируется вообще, «мягкое» усиление элюента путём увеличения

объёмного содержания хлороформа (требование 3) не приводит к

заметному результату. В таких случаях рекомендуется увеличить

объёмное содержание метанола в элюенте. К примеру, в случае

использования нестабилизированнного этанолом хлороформа

хроматографическая система может быть следующей: «хлороформгексан-метанол-уксусная кислота» в объёмном соотношении

70:30:2.5:1.

2. При тщательном выполнении пробоподготовки [1] и

своевременной замене входного фильтра хроматографической

колонки ресурс используемой колонки достигает 400 - 450 анализов

3. В указанных условиях достигается оптимальный результат, сочетающий максимальную высоту пика афлатоксина В! с его

хорошим разделением от пиков примесей, присутствующих в пробе. Предел определения на длине волны 358 нм составляет 2.5 нг вещества в пике, что соответствует (при массе навески 25 г и объеме вводимой пробы 20 мкл) содержанию афлатоксина Bi 2.5 мкг/кг, или 0.5 ПДК.

8.2 Определение дезоксиниваленола в зерне и зернопродуктах методом НФ ВЭЖХ

Минздравом РФ утверждена методика определения дезоксиниваленола (ДОН) методом нормально-фазовой жидкостной хроматографии [2]. Основным недостатком данной методики является слишком высокое содержание изопропилового спирта и воды в элюенте состава «гексан-изопропанол-вода» в соотношении 85:25:1.5 по объему [2]. Такое содержание изопропанола связано с использованием аналитических колонок 250x4. В результате хроматографический пик дезоксиниваленола при использовании колонок 100x2 оказывается на «хвосте» выходящих в начале хроматограммы компонентов, мешающих определению. В результате адаптации методики для колонок 100x2 предложен для применения элюент «гексан-изопропанол-вода» в соотношении 85:22:1 (по объему). Такое, казалось бы, незначительное изменение состава элюента приводит к резкому улучшению разрешения.

Для хроматографического анализа применяются колонки 100x2 или 120x2, заполненные адсорбентом Силасорб-600 (5 мкм), реактивы: гексан «Extra Риге», бензол и изопропанол «осч», ацетонитрил, сорт 1 ( «Криохром», г. Санкт-Петербург).

В качестве градуировочного раствора применяются ГСО ДОН в смеси «бензол-ацетонитрил» 98:2 с концентрацией 10-20 мкг/мл или ГСО с концентрацией 100 мкг/мл, разбавленный в пять раз.

Условия хроматографического анализа: подвижная фаза «гексан-изопропанол-вода» в соотношении 85:22:1, детектирование на длине волны 224 нм, скорость подачи подвижной фазы - 150 мкл/мин, объём вводимой пробы - 5 мкл.

8.2.1 Требования к проведению хроматографического анализа

1. Обязательным условием воспроизводимости анализа является использование одинаковых объёмов проб анализируемой смеси и градуировочного раствора как при проведении анализа, так и при кондиционировании хроматографической колонки.

2. Кондиционирование колонки достигается многократным (5-10 раз) элюированием градуировочного раствора ДОН. Критерием завершения кондиционирования является воспроизводимость времён удерживания исследуемого вещества. Оптимальный удерживаемый объём составляет порядка 1500 мкл (9-10 минут при скорости подачи 150 мкл/мин).

8.2.2 Подготовка пробы

1. Подготовка пробы проводится по методике [2].

2. Сухой остаток перерастворяется в смеси «бензол-ацетонитрил» 98:2.

3. Очистку экстракта на активированном угле и окиси алюминия можно не проводить. В этом случае от общего экстракта для анализа на ДОН берётся аликвота не 25, а 50 мл.

8.2.3 Примечания

1. Как правило, пик дезоксиниваленола выходит в окружении двух пиков близких по строению производных; спектральные отношения у этих трёх пиков также близки. Для уверенной идентификации ДОН следует хотя бы один раз проанализировать смесь пробы с градуировочным раствором; в этом случае пик ДОН станет выше относительно других пиков по сравнению с хроматограммой чистой пробы.

2. Для улучшения разделения ДОН и двух производных целесообразно использовать колонки, имеющие эффективность порядка 8000 тт.

3. При использовании кондиционированной колонки время выхода хроматографа на ра

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокаты по жилищным делам
бухгалтерские курсы упрощенка для начинающих в москве лучшие
катализаторы шевроле
наклейки на номера от камер купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)