химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

ДИСЛОВИЕ

Парк жидкостных хроматографов России в основном состоит из хроматографов серии "Милихром". Появление в 1983 году хроматографа "Милихром" и последующий серийный выпуск микроколоночных жидкостных хроматографов "Милихром-1", "Милихром-2", "Милихром-4" и "Милихром-5" на ЗАО "Научприбор" (г. Орел) создал предпосылки для массового использования метода ВЭЖХ для решения рутинных задач. К рутинным задачам относятся массовые анализы пищевой продукции на содержание микотоксинов и афлатоксинов, определение жирорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах, тяжелых металлов в пищевых продуктах, подсластителей и консервантов в напитках и соках, бенз(а)пирена в воздухе и воде, кофеина в кофе, анализ наркотиков и сильнодействующих веществ в смесях и т.д.

Однако настоящего прорыва в использовании метода ВЭЖХ не произошло. Одной из причин такого положения явилась разработка и утверждение методик без учета особенностей микроколоночных хроматографов. Первым шагом в решении этой проблемы является адаптация хроматографических систем к хроматографам серии "Милихром" без изменения метрологических характеристик утвержденных методик, что позволяет использовать утвержденные ранее методики с измененным составом элюента.

При выборе оптимальных условий при адаптации или разработке методик нами был выдвинут следующий критерий: эффективность хроматографической колонки по анализируемому веществу должна быть не меньше эффективности колонки по веществу, используемому для определения эффективности. Достижению этой цели в нормально-фазовом варианте способствовало введение понятия об универсальных элюентах на основе принципа адсорбционного модифицирования при анализе среднеполярных соединений.

Выяснение причин уширения хроматографических пиков ионогенных соединений позволило нам сформулировать представление об универсальном элюенте для анализа ионогенных органических соединений в обращенно-фазовом варианте ВЭЖХ. В результате проведенных экспериментов выяснилось, что практически все ионогенные соединения могут быть проанализированы при использовании элюента одного и того же состава в градиенте ацетонитрила или метанола. Универсальный элюент был опробован при анализе наиболее распространенных классов наркотических и сильнодействующих соединений: опиумных алкалоидов, производных героина, каннабинолов, амфетамина и метамфетамина, эфедрина и эфедрона, изомеров кокаина, барбитуратов, бенздиазепинов и т.д., - а также при анализе водорастворимых органических соединений: подсластителей, консервантов, красителей, фенолкарбоновых кислот.

Представленная монография задумывалась нами как небольшое пособие на тему способов адаптации имеющихся методик под хроматографы серии «Милихром». Теоретическое обоснование приемов адаптации содержится в монографии (Сычев С.Н. Методы совершенствования хроматографических систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ. - Орел: ОрелГТУ, 2000. - 212 с).

Авторы надеются, что после многолетнего перерыва в России возобновится издание отечественных пособий в области применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и что в следующем издании примут участие большее количество российских хроматографистов - пусть даже при помощи издательства провинциального университета.

От коллектива авторов

С.Н. Сычев.

1. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1.1 Назначение и принцип действия жидкостного хроматографа

Любой жидкостный хроматограф состоит из следующих частей (рисЛ): 1 - насос, 2 - узел ввода пробы, 3 - хроматографическая колонка, 4 - детектор, 5 - регистратор (самописец, интегратор или компьютер); 6 - термостат колонок, 7 - узел подготовки элюента с емкостями для элюента, 8 - слив элюата или коллектор фракций.

Рис. 1.1. Схема жидкостного хроматографа

Принцип действия хроматографа заключается в следующем: раствор анализируемой смеси с помощью УЗЛА ВВОДА ПРОБЫ вводится в верхнюю часть хроматографической КОЛОНКИ. С помощью НАСОСА анализируемая смесь прокачивается ЭЛЮЕНТОМ (подвижная фаза, ПФ) через хроматографическую КОЛОНКУ, в которой происходит разделение анализируемой смеси на отдельные вещества (компоненты). Вытекающий из колонки ЭЛЮ AT, содержащий отдельные компоненты анализируемой смеси, детектируется ДЕТЕКТОРОМ, показания которого регистрируются РЕГИСТРАТОРОМ.

Таким образом, жидкостный хроматограф предназначен для разделения сложных смесей веществ на отдельные компоненты и проведения качественного и количественного анализа компонентов разделяемой смеси.

Под такое определение попадают как жидкостные, так и газовые хроматографы. В жидкостных хроматографах в качестве подвижной фазы (ПФ) используются жидкости, а в газовых - газы.

1.2 Термины и определения

СОРБЕНТ - твердое вещество, жидкость или их смеси, способные поглощать или удерживать газы, пары или растворенные вещества и используемые в хроматографии в качестве неподвижной фазы.

АДСОРБЕНТ (неподвижная фаза, НФ) - твердый сорбент, концентрирующий на своей поверхности газы, пары или растворенные вещества. Адсорбентом заполнена хроматогр

страница 2
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет невесты из белых роз
Компания Ренессанс: купить металлическую лестницу- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 201
аренда склада под вещи москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)