ЖХ является предложенная в работе [1]. Методика основана на анализе гексанового раствора масла в нормально-фазовом варианте ВЭЖХ при использовании в качестве элюента гексана. На наш взгляд, более информативным является подход, при котором моторные масла последовательно экстрагируются смесями «ацетонитрил - вода» с последующим элюированием экстрактов теми же смесями (элюентами) на колонках, заполненных Диасорбом С16. В процессе такого анализа не только устанавливается содержание моно-, би- и трициклических углеводородов, но и определяется наличие кислородсодержащих соединений.

Из рис. 7.12 хорошо видно, что каждому моторному маслу соответствует строго индивидуальная многоволновая хроматограмма, служащая паспортом маслу. Фальсификация масла обнаруживается

простым наложением многоволновой хроматограммы анализируемого и контрольного образцов. Анализ, включая пробоподготовку, занимает не более 40 минут. Разбавление масел отработкой, содержащей окисленные углеводороды, обнаруживается при хроматографировании экстрактов, содержащих большее количество воды.

.A^CjOXt.

Т - 004 .7ST з

— 01J589 1лп.

1JO

1ЛО

О-ЗО

OJOO

TjvniH

Предложенные методы анализа нефтепродуктов представляют определенный компромисс между требованиями ГОСТов к качеству нефтепродуктов (включая моторные испытания), полными физико-химическими исследованиями состава нефтепродуктов (идентификация всех компонентов нефтепродуктов) и требованиями к анализу по простоте выполнения и экспрессности. На наш взляд, предложенный метод по совокупности свойств превосходит все приведенные методы по экспрессности и стоимости анализа, причем достоверность определения фальсификации достаточно высока.

Литература

1. Камаев А.В. Применение жидкостной хроматографии при исследовании объектов криминалистической экспертизы. Методические рекомендации. - М.: МВД РФ, ЭКЦ, 1994. - 20 с.

2. Еремин С.К., Изотов Б.Н. Анализ наркотических средств.- М.: Мысль, 1993.-281 с.

3. Сычев С.Н. Методы совершенствования хроматографических систем и механизмы удерживания в ВЭЖХ. - Орел: ОрелГТУ, 2000. -212 с,

4. Зурикашвилли З.В., Бувин СИ., Сычев С.Н. Сравнительный анализ образцов кофе и коньяков методом ВЭЖХ. // Сборник "Качество жизни населения, деловая активность и конкурентоспособность российских предприятий",- Орел: ОрелГТУ, 1998.- С. 186-188.

8. НАИБОЛЕЕ РАСПРОСТРАНЕННЫЕ МЕТОДИКИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ПИЩЕВЫХ ЛАБОРАТОРИЯХ САНЭПИДЕМСТАНЦИЙ, ЦЕНТРОВ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ, ПРОИЗВОДСТВ ПРЕМИКСОВ И КОРМОВ

В данном разделе содержатся комментарии и замечания к уже имеющимся и широко распространенным методикам использования метода ВЭЖХ.

8.1 Определение афлатоксина В, в продуктах питания методом НФ ВЭЖХ

Минздравом Российской Федерации утверждена методика определения афлатоксина Bi методом нормально-фазовой хроматографии [1]. Её основным недостатком при применении хроматографов серии «Милихром» является использование элюента, содержащего 95% диэтилового эфира. Учитывая, что температура кипения эфира 34 °С, а температура кюветного отделения микроколоночного хроматографа серии «Милихром» 33 - 36 °С, становится очевидно, что стандартные детекторы этих приборов полностью неработоспособны при применении указанного элюента. Таким образом, для использования нормально-фазового варианта методики определения афлатоксина Bi было необходимо разработать элюент, пригодный для применения на хроматографах серии «Милихром».

Для хроматографического анализа применяются колонки 80x2, заполненные адсорбентом Силасорб-600 (5 мкм), реактивы: гексан, метанол, уксусная кислота марки «Ехтга Риге», бензол «осч», хлороформ марки «фарм», стабилизированный этанолом («Химед», г. Москва), ацетонитрил, сорт 1 («Криохром», г. Санкт-Петербург).

В качестве градуировочного раствора применяется ГСО (Государственный стандартный образец) афлатоксина Bi в смеси «бензол-ацетонитрил» 98:2 с концентрацией афлатоксина В! 5 мкг/мл, разбавленный в двадцать раз до концентрации 0.25 мкг/мл.

Условия хроматографического анализа: подвижная фаза «хлороформ-гексан-метанол-уксусная кислота» в объёмном соотношении 70:30:1:1, детектирование на длине волны 358 нм, скорость подачи подвижной фазы - 150 мкл/мин., объём вводимой пробы - 20 мкл (в смеси «бензол-ацетонитрил» 98:2).

8.1.1 Требования к проведению хроматографического анализа

1. Обязательным условием воспроизводимости анализа является использование одинаковых объёмов проб анализируемой смеси и градуировочного раствора как при проведении анализа, так и при кондиционировании хроматографической колонки.

2. Кондиционирование колонки достигается многократным (5-10 раз) элюированием градуировочного раствора Критерием завершения кондиционирования является воспроизводимость времён удерживания исследуемого вещества. Оптимальный удерживаемый объём составляет порядка 800 мкл (5-6 минут при скорости подачи 150 мкл/мин.).

3. Удерживаемый объем афлатоксина Bi можно легко оптимизировать, изменяя объёмное содержание хлороформа в элюенте.

8.1.2 Подготовка п