химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

рининговых исследований, например в токсикологии.

7.1.1 Применение универсального элюента для подтверждения идентичности образцов опиума и героина

Доказательство идентичности образцов наркотических веществ, изъятых у разных людей, является одной из важных задач

криминалистической экспертизы. При исследовании на идентичность различных образцов веществ, содержащих опиумные алкалоиды, нами был применен универсальный элюент типа «ацетонитрил-фосфатный буфер-ДЭА-фосфорная кислота". Использование для этих целей хроматографических систем, предложенных ЭКЦ МВД РФ [1], оказалось менее эффективным (рис. 7.1). 1

Идентичность различных образцов опиума определялась по временам удерживания компонентов, их спектральным отношениям и соотношениям высот пиков. При совпадении всех указанных параметров с погрешностью: времен удерживания - (±) 1%, спектральных отношений - (±) 6%, соотношений высот пиков - (±) 0.25% - образцы опиума считались идентичными (рис. 7.2). На рис. 7.2 приведены хроматограммы образцов опиума: 1 - смыв с ложки, 2 -образец массой 1.101 кг, 3 - образец массой 1.210 кг, 4 - образец массой 1.326 кг.

Описанная хроматографическая система прекрасно работает при анализе ацетилпроизводных морфина, в том числе героина (рис.7.3), причем определению героина не мешает присутствие часто подмешиваемого в героин прокаина или димедрола.

М1ш

f i > 1 и

iii ii

1 2

те

д. L

Т ^_

WM.i—i—i—i—i—i ??? i—i i—i—i—i—i i—i—i—i—i i—i i

1 2 J 4 I f I f f II 11 12 1} U И II IT Ю U 21 21;

Рис. 7.3. Хроматограмма героина. (Условия анализа аналогичны рис. 7.2)

7.1.2 Применение универсального элюента

для хроматографирования амфетаминов и гашиша

Универсальный элюент типа «ацетонитрил-вода-диэтиламин-фосфорная кислота» с рН=3 успешно применяется для анализа амфетаминов (рис. 7.4) и каннабиноидов, содержащихся в гашише (рис. 7.5).

СибО

0.40

020

ООО

Tjvikh

Параметры

Образец г эыпрпарнхБ чхдогсФиирыне ?

1— ™т 1 1 1 1 1 1 1

Хроматограмма

Рис. 7.5. Хроматограмма ацетоннтрильного экстракта марихуаны. Колонка 80x2 заполнена Сепароном С18. Элюент «ацетоннтрил-вода-ДЭА-фосфорная кислота», 60% ацетонитрила. 1 - тетрагидроканнабинол

(Дагестан, 1994)

7.2 Применение универсального элюента

«ацетонитрил-О.ОЗМ КН2Р04 -диэтиламин (ДЭА)-фосфорная кислота» для определения фальсификации кофе

Фальсификацию кофе обычно определяют по количеству кофеина. Существующая методика [1] предназначена именно для определения кофеина и совершенно непригодна для разделения кофейных кислот. Однако в настоящее время широко распространена практика добавления в кофе или кофейный суррогат фармацевтического кофеина, поэтому определение подлинности кофе только по содержанию кофеина некорректно. Фармацевтический кофеин добавляют в кофе или кофейный суррогат по двум причинам: для фальсификации кофе или для формирования у населения устойчивого спроса на кофе определенной фирмы.

Применение универсального элюента и эффективных колонок позволяет резко улучшить разрешение хроматографических пиков и обеспечить надежную идентификацию кофейных кислот (рис. 7.6а)

Опорная

[4].

Рис. 7.6 б. Хроматографическая система ЭКЦ МВД РФ. Хроматограммы растворимого кофе

Фальсификация кофе обнаруживается простым наложением хроматограмм с учетом спектральных отношений хроматографических пиков. На рис.7.7 показаны хроматограммы кофе "Pele" и суррогатного кофе с синтетическим кофеином под названием "Gold Brazilia".

Рис.7.7. Хроматограммы образцов кофе: верхняя - хроматограмма кофе "Pele"; нижняя - суррогатный кофе с синтетическим кофеином; 9 - кофеин

7.3 Приготовление универсального элюента

7.3.1 Приготовление универсального элюента

«ацетонитрил-О.ОЗМ КН2Р04-диэтиламин (ДЭА) -фосфорная кислота»

Универсальный элюент указанного состава готовится следующим образом: в 100 мл заранее приготовленного 0.03М водного раствора КН2Р04 добавляют 1 мл ДЭА. Приготовленный раствор доводят

фосфорной кислотой до рН=3. Полученный буфер смешивают с ацетонитрилом в необходимом соотношении.

7.3.2 Приготовление универсального элюента

«ацетонитрил-вода-диэтиламин (ДЭА)-фосфорная кислота»

Универсальный элюент указанного состава готовится следующим образом: в 100 мл заранее дистиллированной воды добавляют 1 мл ДЭА. Полученный раствор доводят фосфорной кислотой до рН-3. Полученный буфер смешивают с ацетонитрилом в необходимом соотношении.

7.4 Экспресс-метод определения фальсификации бензина, дизельного топлива и моторных масел

7.4.1 Основные допущения и приемы при определении фальсификации нефтепродуктов

Применение фальсифицированных нефтепродуктов в России приносит большой ущерб в масштабах всей страны, поэтому неудивителен все возрастающий в последнее время интерес к разработке экспресс-методов определения фальсификации нефтепродуктов. Существующие официальные (по ГОСТам) методы контроля качества нефтепродуктов (включая моторные испытания) весьма трудоемки, дл

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
принтер мфу canon купить
ремонт вмятин без покраски цена в москве
заказать график работы
asics matflex 4 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)