![]() |
|
|
Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»проведения количественного анализа в хроматографии исследователю нужно ответить на один из двух вопросов: 1) какому веществу соответствует каждый пик на хроматограмме анализируемой смеси; 2) какому пику на хроматограмме соответствует искомое анализируемое вещество. Решением этих проблем и занимается качественный анализ, или идентификация. Для проведения идентификации в хроматографии исследователь должен иметь чистые вещества, наличие которых предполагается в анализируемой смеси. Такие чистые вещества называются СТАНДАРТАМИ. Растворы стандартов определенной концентрации с известной погрешностью приготовления называются стандартными растворами. Далее идентификация проводится следующим образом: 1) подбираются хроматографические условия для разделения анализируемой смеси; 2) определяются времена удерживания всех хроматографических пиков анализируемой смеси; 3) при этих же условиях хроматографируется стандарт, и определяется время удерживания его хроматографического пика. Если ни у одного хроматографического пика анализируемой смеси нет времени удерживания, близкого ко времени удерживания стандарта, тогда искомое вещество в анализируемой смеси отсутствует. Если в анализируемой смеси находится хроматографический пик со временем удерживания, близким ко времени удерживания стандарта, то возможны следующие варианты: 1) вещество стандарта и компонент анализируемой смеси - одно и то же соединение; в этом случае идентификация закончена; 2) вещество стандарта и компонент анализируемой смеси - одно и то же соединение, но хроматографический пик компонента анализируемой смеси является не разделенным с хроматографическим пиком другого соединения. В этом случае необходимо изменить хроматографические условия и разделить плохо разделившиеся пики; 3) вещество стандарта и компонент анализируемой смеси имеют близкие времена удерживания, но являются разными веществами; для выяснения такого случая необходим дополнительный к времени удерживания параметр стандарта и анализируемого вещества. Использование спектрофотометрического детектора хроматографов серии "Милихром" значительно облегчает ситуацию. Детектор вместе с компьютером позволяют получить хроматограмму на нескольких длинах волн одновременно и рассчитать дополнительный параметр для идентификации - спектральное отношение. СПЕКТРАЛЬНЫМ ОТНОШЕНИЕМ Q называется отношение высот хроматографического пика на разных длинах волн (рис. 6.1, табл.6.1 и 6.2). Таким образом, совпадение двух параметров - времени удерживания и спектрального отношения пика № 6 и стандарта феназепама позволяет утверждать, что пик № 6 на хроматограмме -феназепам. В ВЭЖХ допустимо отклонение времен удерживания при идентификации не более 2%. Точность спектральных отношений зависит от величины оптической плотности вещества и конструкции детектора. 6.2 Количественный анализ Для количественного анализа в ВЭЖХ в основном используется метод внешнего стандарта. Последовательность проведения анализа следующая: 1) производится градуировка хроматографа по стандартным растворам определяемого соединения, т.е. строится зависимость концентрации определяемого соединения от площади его хроматографического пика; 2) градуировка строится таким образом, чтобы ожидаемый диапазон концентраций определяемого соединения в исследуемой смеси находился в середине градуировочной кривой; 3) определив площадь S хроматографического пика анализируемого соединения из хроматограммы анализируемой смеси, по градуировочному графику устанавливают концентрацию определяемого соединения. 7. МЕТОДИКИ НА ИДЕНТИЧНОСТЬ ИССЛЕДУЕМЫХ ОБРАЗЦОВ К методикам на идентичность исследуемых образцов относят в первую очередь методики, применяемые экспертами-криминалистами или различного рода инспекциями при доказательстве идентичности или фальсификации веществ. Такого рода методики ориентированы на использование метода «отпечатков пальцев» в отношении исследуемых образцов или на комбинацию этого метода с поиском индивидуальных веществ в смесях и их количественным определением. Метод «отпечатков пальцев» в хроматографическом варианте представляет собой сравнение хроматограмм исследуемых веществ по временам удерживания, спектральным отношениям и соотношениям интенсивностей основных компонентов анализируемой смеси. 7.1 Хроматографический анализ наркотических и одурманивающих веществ Несмотря на большое разнообразие хроматографических систем, применяемых для анализа наркотических и одурманивающих веществ [1, 2], наиболее перспективно применение универсального элюента состава: «ацетонитрил-О.ОЗМ КН2Р04 -диэтиламин (ДЭА)-фосфорная кислота» или «ацетонитрил-вода-диэтнламин-фосфорная кислота» с рН = 3, применяемого для анализа ионогенных соединений в обращенно-фазовом варианте ВЭЖХ [3]. Такой элюент с различным содержанием ацетонитрила пригоден для анализа любых наркотических или одурманивающих веществ в их любом сочетании, а в градиентном режиме по ацетонитрилу может быть использован для проведения ск |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|