химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»

Автор С.Н.Сычев, К.С.Сычев, В.А.Гаврилина

игается путем добавления в элюент реагентов, хорошо диссоциирующих в воде, причем анион или катион этого соединения имеет большой углеводородный радикал, хорошо адсорбирующийся на обращенно-фазовом адсорбенте. При анализе ионогенных соединений кислого характера в элюент добавляются четвертичные аммонийные соли (например, тетраэтиламмоний хлорид, или тетрабутиламмоний хлорид и т.д.). Катион такого соединения образует в растворе ионную пару с анионом кислого соединения, и в результате ионная пара хорошо удерживается на ОФ поверхности. При анализе соединений, имеющих основной характер, в элюент добавляются соли алкилсульфоновых кислот, анион которых дает ионную пару с катионом анализируемого соединения. На рис. 4.13 дан пример использования однозамещенного фосфата тетрабутиламмония в качестве противоиона при анализе взрывчатых веществ.

го

t, мин.

Рис. 4.13. Хроматограмма взрывчатых веществ: 1 - октаген, 2 - гексаген, 3 - тринитробензол, 4 - тетрил, 5 - тринитротолуол, 6 - 2,4-динитротолуол, 7 - 2,6-динитротолуол, 8 - пикриновая кислота. Элюент «ацетонитрил-метанол-водный 0,1 М раствор однозамещенного фосфата тетрабутиламмония» в соотношении 5:4:1; рН=б.8. (Разработка системы и разделение выполнены Г.И. Барамом)

, Примечание. Использование противоионов эффективно только при разделении соединений, близких по составу, строению и химическим свойствам.

Литература

1. Snyder L.R. Principles of adsorption chromatography. New York: Dekker, 1968.-413 p.

2. Hildebrand J.H., Prausnitz J.M., Scott R.L. Regular and related solutions. - New York: Van-Nostrand-Reinhold, 1970. - 228 p.

3. Физические величины. Справочник. Под ред. Григорьева И.В. и Мейлиховой Е.З. - М.: Энергоатомиздат, 1991. - 1234 с.

4. Луговик Б.А. Жидкостная хроматография под высоким давлением. Томск: Изд-во Томского университета, 1978. - 142 с.

5. Осипов О.А., Минкин В.И., Гарновский А.Д. Справочник по дипольным моментам. - М.: Высшая школа, 1971. - 416 с.

6. Snyder L.R. Principles of adsorption chromatography. - New York: Dekker, 1968.-413 p.

7. Сычев C.H., Аксенова H.C., Криволапое С.С. Адсорбционное модифицирование в жидкостной хроматографии на силикагеле. Ж.физ.химии. - 1986. - Т. 59. - № 8. - С. 1996-1998.

8. Сычев С.Н. Жидкостная хроматография изомеров монозаме-щенных бензойных кислот на силикагеле. Сборник "Аналитический контроль получения мономеров". - М: НИИТЭХИМ, 1981. - С. 73-78.

9. Методические указания по обнаружению, идентификации и определению содержания дезоксиваленола (вомитоксина) и зеара-ленона в зерне и зернопродуктах. - М.: Минздрав СССР, 1990. - 13 с.

10. Пюльман Б. Межмолекулярные взаимодействия: от двухатомных молекул до биополимеров. Пер. с англ. - М.: Мир, 1981. - 364 с.

11. Молекулярные взаимодействия. Под ред. Ратайчак Г. и Орвилл-Томас У. - М.: Мир, 1984. - 600 с.

12. Сычев С.Н., Сычев К.С. Исследование неравновесного колебательного процесса удерживания бензойной кислоты на поверхности обращенно-фазового адсорбента с помощью эффекта уширения хроматографического пика в режиме обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии. -Конденсированные среды и межфазные границы.- 2001. - Т.З. -№ 1-С.62 - 67.

5. НЕКОТОРЫЕ ОСОБЕННОСТИ АППАРАТУРЫ ВЭЖХ ПРИ ИДЕНТИФИКАЦИИ И КОЛИЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ КОМПОНЕНТОВ РАЗДЕЛЯЕМЫХ СМЕСЕЙ

5.1 Спектрофотометрический детектор

Наиболее распространенным детектором для ВЭЖХ является спектрофотометрический детектор. Принцип его действия основан на известном законе светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера [1].

Пусть монохроматический свет от источника L интенсивностью 10 падает на кювету К длиной / (оптический путь). Кювета заполнена раствором вещества с концентрацией С. Вещество способно поглощать монохроматическое излучение; мерой способности поглощения данного монохроматического излучения служит величина е - коэффициент молярного поглощения, или экстинкция. Из кюветы выходит ослабленный световой пучок интенсивностью / (рис. 5.1).

Согласно закону светопоглощения, при длине волны Х- const.sCl

10,

(5.1)

где /- интенсивность светового потока после прохождения кюветы; 10 - интенсивность падающего светового потока; б - экстинкция;

С - молярная концентрация вещества в кювете; / - длина кюветы.

Отношение / к 1а , выраженное в процентах, называется пропусканием Г, а величина А= lg(Ia/I) - оптической плотностью вещества.

_1Ж

н ?

Рис. 5.1. Иллюстрация к закону светопоглощения

При логарифмировании выражения (5.1) получаем:

A=lg{IJ[) = sC- /,

(5.2)

т.е. оптическая плотность вещества прямо пропорциональна концентрации анализируемого вещества. В спектрофотометрических детекторах выходным сигналом является именно оптическая плотность А. Формула (5.2) является основой количественного анализа при использовании спектрофотометрического детектора, т.к. оптическая плотность А вещества прямо пропорциональна высоте или площади хроматографического пика.

Зависимость оптической плотности А вещества от длины волны падающего на кювету с веществом света в диап

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии «Милихром»" (1.66Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул 128
урны уличные стационарные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)