химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

бавляют 0,5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 0,075%-ного раствора эриохромцианина и разбавляют раствор до 25 мл аммиач-«о-ацетатной буферной смесью с рН 8,3. Через 7 мин. раствор фотометрируют лри 535 нм.

Содержание алюминия в олове устанавливают с помощью алюминона [620, 1237] и хромазурола S [16, 616].

Индий в олове определяют экстракционно-фотометрическим методом с 5,7-дихлор-8-оксихинолином после ионообменного отделения [1299]. При содержании 5-Ю-4—1 ? Ю-2% In в сульфидных и окисных концентратах олова его определяют с реагентом родамином 6G после экстракционного отделения от олова [318]. Обзор методов разделения индия и олова и определения индия в присутствии олова см. [317].

Родамин В используют для экстракционно-фотометрического определения таллия в сплавах Sn—Cd [1515].

В сплавах с высоким содержанием олова свинец определяют после отгонки основной массы, содержащей Sn, Sb и As с НВг (при 200—230°С) в виде дитизоната [240]. Дитизон также применяют для установления содержания цинка [620] и меди [120] в олове, его сплавах и SnOa. Определение меди в виде диэтилдитиокарбамината в олове и объектах на его основе чаще всего осуществляют экстракционно-фотометрически [419, 511, 1011]. 0,002— 0,1 % Си определяют с оксалилдигидразидом и ацетальдегидом, а при более высокой концентрации — в виде аммиаката [1118]. 0,0001—0,01 % Zn определяют с ализариновым голубым фотометрически при 653 нм [986, 991 ].

Избирательная экстракция кальция из щелочной среды раствором азо-азокси БН в смеси СС14 и трибутилфосфата (4:1) позволила предложить фотометрический метод определения этого элемента в олове с глиоксаль-бис-(2-оксианилом). Чувствительность определения Ы0_3—Ы0_4% [124].

Определение титана в оловянных сплавах с хромотроповой кислотой см. в [447].

Экстракционно-фотометрический метод определения Zr (Hf) с пи-рокатехиновым фиолетовым в олове приведен в [1514].

Анализ олова на содержание в нем хрома проводят либо после отделения его от олова [437], либо без разделения [431 ]. В последнем случае 4-10-4—Ы0-2%Сг определяют следующим образом.0,25 г Sn растворяют в конц. НС1 с добавкой HN03, раствор упаривают до ~~1 мл, добавляют 4—5 мл воды, нейтрализуют 40%-ным раствором NaOH

199

до рН 6—7 и добавляют избыток (2 мл) этого раствора. Нагревают до кипения, добавляют 1 мл 10%-ного раствора (NH4)2S308 и кипятят 5 мин. Охлаждают, добавляют по каплям конц. НС1 до рН 6—7 и еще 0,5 мл, кипятят 4—5 мин., охлаждают, добавляют 25 мл 5 М раствора NaCl, 20 мл воды, 1 мл конц. Н3Р04, 3 мл 0,5%-ного раствора днфенилкарбазида в ацетоне Н разбавляют водой до 50 мл. Через 5 мин. раствор фильтруют через сухой фильтр и измеряют его оптическую плотность на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете 5 см. Раствор сравнения — вода.

Для определения 0,1—3% Nb в сплавах на основе олова применяют реагент типирогин [N-Memrc-N, ^бис-(метиленпирогаллол)-амин ],образующий в 0,25—0,5Af HCI желтый растворимый комплекс с ниобием [52].

Чувствительный косвенный метод определения фосфора в олове, заключающийся в экстракции фосфора в виде молибденовой сини, разрушении комплекса, переведении молибдена в роданидный комплекс и экстракционно-фотометрическом его определении, описан в [325].

Содержание серы в олове устанавливают фотометрически по интенсивности окраски метиленового синего, образующегося при взаимодействии H2S с n-аминодиметиланилином [1252]. О подготовке пробы для определения серы, с переведением ее в HaS см. [791].

Для определения кремния в олове используют образование тройного олово-кремне-молибденового гетерополикомплекса при рН 0,6—0,8 1432].

1 г Sn помешают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 4 мл копц. HCI и нагревают до кипения. Приливают по каплям 1,5 мл конц. HNOa и кипятят до полного удаления N02. Охлаждают, прибавляют 25 мл 5 М раствора NaCl, 3 мл 5%-ного раствора (NH4)aMo04, 2N КОН до рН раствора 0,6—0,8. Через 10 мин. приливают 5 М раствор NaCl и измеряют оптическую плотность на ФЭК-Н-57 при Я.-360 нм (светофильтр № 1). Раствор сравнения содержит те же реагенты, но без олова. При определении кремния по окраске кремнемолиб-деновой сини, образующейся при восстановлении желтого гетерополикомплекса, добавляют 4 мл конц. HCI, 2 мл свежеприготовленного насыщенного раствора аскорбиновой кислоты и доводят объем водой до 50 мл. Оптическую плотность раствора измеряют при 656 нм (светофильтр № 8). Чувствительность метода 10 мкг Si в 50 мл фотометрируемого раствора, что соответствует 1 • 10 3 % при навеске 1 г. Точность ±4,7 отн.%. Определению не мешает 100-кратный избыток фосфора.

Люминесцентный анализ используют для определения 1-10-6— 5*10~7% А1 в олове высокой чистоты [327].

К сухому остатку, полученному после растворения 1 г Sn и отгонки в виде SnBr4, добавляют 6 капель HCI (1 : 4) и переносят ацетатно-аммонийной буферной смесью с рН 5,4 в мерную колбу емкостью 25 мл. Доливают до метки тем же раствором, отбирают 5 мл и вводят в коническую колбу, содержащую 4,7 мл ацетатного буферного раствор

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат аренда микроавтобуса
электрокамин alex bauman jacomo
тверь обучение по холодильному оборудованию
качественная посуда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)