химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

астворе определяют А[ и As с применением пламени смеси ацетилен — закись азота и ацетилен — воздух при определении Cd, Zn, Cu, Ag, Fe, Ni, Au, Sb и Bi.

При применении двухлучевого атомно-абсорбционного спектрометра полученные результаты не уступают по точности результатам химических и некоторых инструментальных методов анализа и превосходят результаты метода оптического спектрального анализа [1006 ]. В олове можно определить 0,4—21 • Ю-4 % Bi атомно-абсорбционным методом с применением экстракции [1450].

Масс-спектрометрический анализ с искровым источником дает возможность проводить определение примесей в пленке Sn02 толщиной 200 нм с чувствительностью ~10_3% [850].

При определении <;0,01 % С в олове сжигают навеску в токе кислорода, вымораживают образующуюся С02 в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, а затем откачивают избыточный кислород, поднимают температуру до 100—105°С и измеряют давление углекислого газа, перешедшего в гаэсобразное состояние [1254]:

Определение водорода, кислорода и азота в олове и его сплавах проводят обьяно методом вакуум-плавления [237, 1280]. Нагрев в атмосфере аргона при 1100°С может быть применен для экстракции водорода из олова. Водород окисляют до НаО, затем при взаимодействии ее с нитридами щелочноземельных металлов получают NH 8. Кулонометрически определяют до 1 • 10~6 % Н 2 в олове [1520 ].

Общее содержание примесей в олове, характеризующее чистоту металла, может быть установлено методом измерения остаточного сопротивления металла [183, 184]. Недостаток метода невозможность установления природы содержащихся в металле примесей.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Фотометрические методы предложены для определения многих элементов в олове и его сплавах. При фотометрическом определении железа в олове используют его окрашенные соединения с о-фенантро169

197

лииом [1118, 1285], а, а'-дипиридилом [323,324], сульфосалицило-вой кислотой [350, 612] и роданид-ионами [620].

'Для определения до 2-10—'% Fe навеску анализируемого олова помещают в кварцевый стакан, приливают смесь НС1 и НВг (1 : 1) и 1,5 мл перегнанного Brs. После растворения олово отгоняют, упаривая раствор под сушильной электролампой. Влажный остаток смачивают 0,5 мл HCI (1 : 1) и выпаривают до» суха. Последнюю операцию (повторяют. Затем к остатку добавляют 0,5 мл НС1 и 10 мл буферной смеси (содержащей 7,5 г NaCl, 30 г винной кислоты, 10—11 г NaOH и 15 г NasSp3 в 500 мл воды). Анализируемый раствор должен иметь рН —3,5. Раствор нагревают и кипятят 3—4 мин., добавляют, ие охлаждая, 2 мл 2%-ного раствора а, а'-дипиридила и оставляют на 1 час. Переводят в мерную колбу на 25 мл, доводят бидистиллятом до метки и измеряют оптическую плотность с зеленым светофильтром (Хтах = 508 нм). Параллельно проводят холостой опыт.

Чувствительность определения может быть повышена до Ы0-,% экстракцией окрашенного комплекса 1 мл смеси бензол — крезол (1:1) и визуальным сравнением окраски полученного экстракта со стандартной шкалой [324].

При определении мышьяка в олове его отгоняют в виде AsHa, улавливают раствором диэтилдитиокарбамината серебра в пиридине и фотометрируют при 562 нм [229]. Образование мышьяковомо-либденовой гетерополикислоты и ее экстракцию используют для определения до 1 - Ю-8% As в олове [354, 418, 1178]. Наиболее высокую чувствительность получают, заканчивая анализ фотомет-рированием молибдена в виде роданида [418]. Для определения 0,001—0,3% As в олове предложен нефелометрический метод [355].

Сурьму определяют с родамином В [814], KJ [419, 612,873], 1,4-диметил-1,2,4-тиазолиний-<3-азо-4>М,Ы-диэт и ланилином [246]. Определению Sb(Ill) с реагентом N-метиланабазин-а'-азо-диэтиламинофенолом не мешают 400—200-кратные количества Cd, Sn, Si и In (в присутствии KJ) [1], а при определении Sb(V) с 6-метокси-3-метилбензтиазол-азо-4-метилдифениламином не мешают 10 000-кратные количества олова [247]. Экстракционно-фо-тометрическое определение сурьмы в присутствии большого избытка олова возможно также с6-(2-хинолилазо)-3,4-диметилфенолом [467] и метиленовым голубым [245].

Содержание висмута в олове устанавливают фотометрически, используя в качестве реагентов, образующих с висмутом окрашенные соединения, KJ [511, 112!]; тиомочевину [612, 620]; тиокаприл-лактам [1373]. При этом для отделения висмута используют экстракцию его комплекса с тионалидом [1121], осаждение висмута с 9-метил-2,3,7-триокси-6-флуороном [896а], ионный обмен [511, 620] и бумажно-хроматографический [1406] метод.

При определении кобальта с N-метиланабазин-а'-азодиамино-пиридином не мешает 15 000-кратный избыток Sn(IV) [439].

198

До Ю-4—10_5% А1 в олове определяют фотометрически с помощью альберона при 536 нл[495]. Еще большую чувствительность определения [до 5-10_6%] получают, используя эриохромцианин [326].

1 г Sn растворяют в смеси 2 мл конц. НС1, 2,5 мл НВг и 1,5—2 мл Вг2, выпаривают до получения влажного остатка и дважды упаривают досуха с 0,5 мл 1 N HCI (1 : 1) при 80—90°С. Сухой остаток растворяют в 6 каплях HCI (1 : 4), при

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мастер настройки домашнего кинотеатра
установка приточного шкафа
723312
боксы для склада индивидуального хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)