химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ольном порошке и испарением их в дуге постоянного тока (спектрограф ИСП-28) [339, 618, 619].

"1—S ^ Sn помешают; в кварцевый стакан,'вводят 20—50 мг угольного'по-рошка '(содержащего 4% NaCl), 1—2 мл СС14 и 2—8 мл Вг2 (порциями "по 0,5 мл). Разложение пробы завершается за 15—40 мин., после чего отгоняют избыток Вг3, СО 4 н SnBr4, 'постепенно повышая ,'температуру'до 180—200°С. Угольный порошок с концентрированными на'нем примесями помещают в кратер графитового электрода (анод), диаметром 4 мм « глубиной 3 мм. Верхний электрод затачивают на конус. Электроды предварительно обжигают в дуге по стоянного тока (15 а) в течение 10 сек. Спектры возбуждают при токе Юз в течение 30 сек. и регистрируют на спектрографе ИСП-28. В области 200— 260 нм используют пластинки УФ-1, выше 260 нм — пластинки типа 1 (2—4 едич ницы ГОСТ светочувствительности). Для построения калибровочной кривой эталоны готовят выпариванием растворов хлоридов и нитратов металлов на угольном порошке с 4% NaCl. Калибровочные графики строят в координатах S—< lg С, где 5 — почернение линии, С — концентрация элемента.

При исходной навеске 2 г чувствительность определения равна 3- 0-"% Ag; 1-10-'% Mn, Cu; 3-10~'% Ni, Pb, Cd, Ы, Au-l-10-e%Mg, Cr, TI, Co, Mo; 3.10-"% Al, Fe, Zn; 3-10-»% Ca, W, Та. Коэффициент вариации 40—60% для Mg, Al, Ca, Fe, а для остальных металлов 30—40% [339].

Радиоактнвационный метод

Радиоактивационный метод позволяет проводить определение ряда микро- и субмикропримесей в олсЕе и некоторых оловосодержащих объектах.

7* 195

Определение многих микропримесей в высокочистом металлическом олове может быть выполнено по следующей методике.

0,1—1,0 г Sn облучают в потоке тепловых нейтронов, растворяют в смеси H2SOi и HNOa, прибавляют 10 мг Au (носитель) и отгоняют бромиды Sn, As, Sb и Sc в токеСОа при 200—220°С. В остатке -у-спектрометрически определяют 15 элементов-примесей; мышьяк и селен осаждают из дистиллята в виде сульфидов, а сурьму в виде металла (действием порошка железа). Определение выделенных элементов завершают также у-спектрометрически [1141].

Индий и марганец в олове определяют после облучения пробы тепловыми нейтронами. Пробу растворяют в HF + Н202 и для отделения от олова пропускают через анионит дауэкс-1Х8 в F-фор-ме. Элюируют In и Мп 5Л4 раствором HF. Без отделения от олова эти элементы могут быть определены по их у-аикш (Шт1п и ьЩп—1293,4 и 846,8 кэв соответственно) с использованием свинцового фильтра (толщиной 5 мм) для поглощения 7-излучения 126mSn (332 хае) и "'"Sn (160 кэв). Чувствительность определения 10"' % Мп и 10-'% In [1141, 1142].

Содержание 2 -10— 5 % Sb в олове с относительным стандартным отклонением ±1,2% определяют посредством активации тепловыми нейтронами по радиоизотопу 124Sb с периодом полураспада 60,9 суток. В качестве внутреннего стандарта используют изотоп 125Sb (Т,< =2,81 года), образующийся по ядерной реакции IJ4Sn (я, у, fi-)126Sb.

—60 мг пробы и 100 мг стандартной снеси Sb и Sn помещают в алюминиевую капсулу и облучают в ядерном реакторе с потоком тепловых нейтронов 2,0 iО13 нейтрон/см2-сек в течение 180 час, выдерживают 13 суток после об. лучения и растворяют в царской водке. Из полученного раствора, доведенного до S N НС1, экстрагируют сурьму изоамилацетатом и измеряют активность l2iSb и "5Sb по 7-пикам 1,69 и 0,427 Mss соответственно [1232].

Субмикроколичества меди в олове высокой чистоты определяют высокоселективным методом у.у-совпадений [1386, 1493], актива-ционный анализ позволяет также установить содержание кислорода в олове [907]; микропримеси Си, Аи и Zn определяют в сплаве Те—Sn после облучения потоком тепловых нейтронов 1,8-1013 нейт-рон/см2-сек в течение 8 час. [ПО].

Применение субстехиометрической экстракции дитйзонатбв Ag и Си при нейтронно-активационном анализе олова позволяет определять эти элементы при концентрациях э=л-10_4% [1094, 1423].

Прочие физические методы

При анализе олова и объектов, содержащих большие его количества, находят также применение и такие физические методы, как рентгено-флуоресцентная, пламенная и атомно-абсорбционная спектрометрия, масс-спектрометрия, измерение остаточного сопротивления и вакуум-плавление.

Рентгенофлуоресцентную спектроскопию используют для определения 0,001—0,05% Pb и As в олове [987], а также урана—в оловянных сплавах [1469].

Метод фотометрии пламени нашел применение при определении натрия [428] и железа [631] в олове. Экстракция Fe(III) 4-метил-пентаноном из 6N НС1 с последующим введением экстракта в пламя позволяет определять в сплаЕах на основе олова до 0,03% Fe [1176].

Метод атомно-абсорбцнонной спектрометрии применительно к анализу олова и оловянно-свинцового припоя является экспрессным и обладает чувствительностью 8-10— 5—5- Ю-4 % при определении Cd, Zn, Cu, Ag, Fe и (1—9) • Ю"3 % для Ni, Au, Sb, Al, As и Bi [1006, 1450].

Навеску стружки (1 г) растворяют в 50 мл смеси 70%-ной HN03, конц. HF и воды (3:2: 5) без нагревания и ДОЕОДЯТ объем раствора точно до 100 мл этой же смесью. В полученном р

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор и экран в аренду мочкыа
Рекомендуем компанию Ренесанс - чердачная лестница складная - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 201
долгосрочное хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)