химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

находят в последнем остатке. В случае анализа материалов, содержащих <2% металлического олова, после определения последнего по приведенной выше методике последующие выщелачивания проводят каждое из отдельной навески.

Предложен простой и достаточно чувствительный метод определения олова касситерита в свободном состоянии и двуокиси олова Sn02, включенной в кристаллическую решетку силикатов, а также олова, содержащегося в кристаллической решетке силикатных горных пород [652].

При определении олова- (не касснтернтиого) породу разлагают смесью 40%-ной HF+ 65%-ной HNO, (2 : 1), переводят Sn в SnJ4 с помощью HJ, экстрагируют SnJ4 бензолом, реэкстрагируют 0,25 М раствором H2S04 и определяют олово спектрофотометрически с фенилфлуороном. Общее содержание SnOa определяют после кислотной обработки в отдельной пробе, для этого сплавляют ее при 480X0 NH4J и растворяют остаток в 2,5М HCI. Из раствора извлекают олово в виде SnJ4 бензолом и определяют фотометрически с фенилфлуороном. Для определения свободного касситерита сплавление с NH4J проводят без предварительной кислотной обработки. При этом касситерит, включенный в кристаллическую решетку силикатов, не взаимодействует с NH4J.

Определение в огарках (от хлорирующего обжига) хлоридов олова, металлического олова, смеси закись + силикат олова и касситерита см. [575].

Определение металлического олова в присутствии его окислов проводят холодным окислением с использованием образования амальгам. Пробу смешивают с ртутью и водой и встряхивают смесь с известным количеством кислорода. По расходу кислорода пошедшего на окисление олова (амальгамирование катализирует этот процесс), рассчитывают содержание металла в пробе. При навеске 0,05 г, комнатной температуре и атмосферном давлении анализ завершается через 50 мин. [960].

С целью количественного определения содержания отдельных минералов в комплексных вольфрамо-оловянно-ниобо-танталовых рудах, а также для установления формы нахождения элементов-примесей в минералах сочетают минералогические методы с избирательным растворением минералов [185].

192

7 В. Б. Спиваковский

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ОЛОВЕ

И НЕКОТОРЫХ ОБЪЕКТАХ С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ОЛОВА

Для определения примесей в олове и различных объектах, содержащих большие количества олова, используют физические, физико-химические и химические методы [617]. Выбор того или иного метода анализа зависит от определяемых элементов, их концентрации, требований к точности и экспрессное™ анализа, наличия соответствующей аппаратуры.

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

При анализе олова на примеси применяют спектральный, радио-активационный, масс-спектральный, рентгеноспектральный и некоторые другие физические методы анализа. В ряде случаев эти методы позволяют сочетать высокую чувствительность с достаточной экспрессностью анализа, а также проводить одновременное определение большого числа примесей.

Спектральный метод

Спектральный анализ нашел применение при определении многих примесей в олове и объектах с высоким его содержанием [339, 428, 483, 563, 600, 617, 619, 632, 634, 1065, 1375].

Повышение чувствительности спектрального определения Sb (до5-10-в%);В1,2пиТ1(до1-10-8%);Си(до5-10-"%); Ag и РЬ (до 2- \0~"%) в олове было достигнуто при использовании дуги постоянного тока в контролируемой атмосфере (Аг, 02, С02) [1522].

Для определения примесей в олове и некоторых его соединениях применяют предварительную химическую обработку анализируемых объектов [173, 260, 339, 483, 563].

После переведения Sn в Sn02 (обработкой HNOs, упариванием раствора и прокаливанием остатка при 800°С), смешивания с угольным порошком и фракционного сжигания в дуге постоянного тока (220 в, 10а) получена чувствительность определения магния (279,55 ня) 5-10-6%, кальция (422,67 нм) 8-10~6%, кремния (288,15 нм)

194

1-10-*%, алюминия (308, 21 нм) 5-10-*%, железа (302,01 нм) 8-10-*% и меди (324, 75 нм) 5-10~5%. СпектрографИСП-28 [563]. Ряд методик спектрального анализа касситерита при определении в нем 0,03—1,0% Nb, 0,05—2,0% Та, 0,001—0,5% Y, 0,01—0,5% La, 0,003—0,1 % Sc, 0,0005—0,1 % Ga и 0,001—0,1% In, а также породообразующих компонентов (Si02, А1аО„, Fe2Os, ТЮ2, МпО, CaO, MgO) приведены в [483]. Концентрирование Nb и Та осаждением с отделением от макроколичеств олова для последующего спектрального определения см. [173].

Для определения индия и германия в олове используют раствор анализируемого образца, вводимый с помощью фильгуратора в разряд дуги переменного тока [2601. При регистрации спектра на спектрографе ИСП-28 (экспозиция 2 мин., сила тока За, ширина щели 0,012 мм) и измерении аналитических пар линий In (410,18 нм) — Sn (380,10 нм) и Ge (265,12 нм) — Sn (270,65 нм) чувствительность определения индия и германия составляет 1 мкг/мл.

Высокую чувствительность спектрального анализа олова на примеси получают при разложении большой навески олова (до 5 г) хлором или бромом в присутствии СС14, с последующей отгонкой образовавшегося галогенида олова(1У), концентрированием примесей на уг

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/detail/4219/78469.html
насос циркуляционный врн 180/280.50т цена екатеринбург
промаэротехника vo patair-10/20-6,3с4
купить обеденный стол на кухню

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)