химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

7]. Затем извлекают SnO сернокислым раствором фторида калия. Остаток представляет собой смесь Sn02 и промежуточного окисла олова, образующегося при диспропорционировании SnO. Отделение этого промежуточного окисла от SnOa достигается обработкой конц. НО при нагревании в течение 5 мин.

Определение суммы Sn 4- SnO в техническом Sn02 проводят после переведения их в раствор обработкой пробы при 75° С смесью КС103 и 6Л7 НО [97]. Двуокись олова при этом не растворяется.

При анализе окисленного станнина проводят раздельное определение растворимого олова [переходящего в раствор при кипячении с HaS04 (1:3)] и касситерита в остатке после извлечения растворимого олова. Для этого остаток предварительно сплавляют с NaOH и металлическим цинком [608].

Сульфидное олово в рудах и продуктах обогащения определяют посредством обработки оловянной руды хлором или бромом, растворенными в четыреххлористом углероде. Небольшое количество элементной серы, добавляемой к СС14, ускоряет взаимодействие с хлором или бромом и обеспечивает практически полное извлечение олова, связанного со станнином [178].

К 0,5—2 г хорошо измельченной руды добавляют 1 г S, 25 мл СС14, 10 мл Вга и перемешивают 2,5 часа (без нагревания), после чего фильтруют через сухой фильтр, промывают несколько раз СС14 и реэкстрагируют олово из слоя СС14 в течение 30 мин. [встряхивают с равным объемом HsS04 (1 : 1)]. Остаток на фильтре используют для определения окисленного олова.

Способы разделения SnS, SnSsH отделения SnS2 от киновари рассмотрены в [203].

Олово, содержащееся в оловянных рудах в виде станнина (Cu2FeSnS4), различных окисленных коллоидных форм и касситерита можно определить раздельно [ 105 ]. Для этого переводят в раствор олово станнина и окисленных коллоидных форм кипячением пробы в течение нескольких минут с конц. НО при добавлении КОО, (для окисления сульфидов) и под конец — 3-кратного объема конц. HN03. Касситеритное олово остается в нерастворимом остатке. Олово станнина находят по разности между количеством олова , перешедшим в раствор после описанной выше обработки, и коли190

191

чеством олова, растворяющегося при кипячении с 10 %-ным раствором NaOH, содержащим 1% комплексона III.

Фазовый анализ оловянных руд может быть выполнен из двух навесок следующим образом [233].

Навеску 0,5—1,0 г руды обрабатывают в течение 1 часа смесью, содержащей 1—2 мл Вгг, 5 мл CCI1 и до 50 мл этанола, отфильтровывают осадок, промывают 10 мл этанола и водой. Фильтрат упаривают до удаления большей части Вг, и осаждают олово, добавляя NH4OH, и определяют олово станнина. Суммарное содержание олова в виде гидратов и стаинина находят в фильтрате после обработки второй навески конц. H,S04 в течение 1 часа при температуре, близкой к температуре кипения раствора, охлаждают, разбавляют водой и фильтруют. В нерастворимом остатке содержится касситерит.

При фазовом анализе оловянных шлаков отделение металлического и сульфидного олова (совместно) от окисленного достигается хлорированием шлака газообразным хлором при 100—110°С [573].

Для определения включений SnOa в медных сплавах при разложении навески используют обработку раствором брома в метиловом спирте при 60—65°С или смесями 80 мл 6JV НС1 + 5 мл конц. HNO, и 80 мл 6N НС1 + 30%-ный раствор Н2Ог [598].

Фазовый анализ цинковых концентратов и продуктов их переработки для определения содержания различных соединений олова проводят по приведенной ниже методике [574].

При содержании в образце более 2 % металлического олова ход анализа следующий.

0,5—1,0 г образца обрабатывают 50 мл 5%-иого раствора CuClj, содержащего 1,7% винной кислоты, при непрерывном перемешивании в течение 30 мин. Фильтруют через фильтробумажную массу, осадок промывают 5—6 раз 1,7%-ным раствором виииой кислоты, 2—3 раза водой и сохраняют его для дальнейшего анализа. Перешедшее в раствор металлическое олово содержится в фильтрате. Его определяют иодометрически после отделения от мешающих элементов. В осадке определяют сумму силиката и закиси олова. Для этого его обрабатывают 50 мл 0,7%-ного раствора KF в 0,5%-ной H2S04 при перемешивании в течение 30 мин. В результате такой обработки в раствор переходит 100% силиката и 66% закиси олова, которые определяют иодометрически после фильтрования и 5—6-кратной промывки осадка раствором, содержащим 0,7% K.F в 0,5%-ной HaS04. В остатке определяют сульфидное олово. Сульфидное олово переводят в раствор выщелачиванием 40 мл коиц. HCI при кипячении в течение 30 мии. После разбавления равным объемом горячей воды, фильтрования, 2_3-кратной промывки горячей HQ (1 : 1) (при фильтровании и промывке остаток не переводят на фильтр) остаток в колбе заливают 30 мл конц. НС1 и кипятят 30 мин. Далее разбавляют вдвое водой и поступают так же, как и после первой обработки НС1. Выщелачивание коиц. НС1 проводят еше раз. Остаток, содержащий касситерит, сохраняют для дальнейшего анализа, а к раствору добавляют 10 мл конц. HNO,, 15 мл H2S04 (1 : 1), а затем определяют олово, как и в предыдущих случаях. Олово касситерита

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каменная вата 30 мм
водный нагреватель для вентеляции
буратино. театр алексея рыбникова спектакль
кресло дешевое купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)