химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

рическим титрованием электрогенерированным иодом [7831.

•0,1 г сплава растворяют в 6 N HCI, к которой добавляют немного HF, раствор переносят в редуктор, заполненный сурьмой, и восстанавливают олово, нагревая редуктор до температуры кипения раствора. Редуктор соединяют с ячейкой для кулонометрического титрования, из которой воздух предварительно вытесняют током СОа. При определении олова применяют раствор инертного электролита, содержащий 50 мл 6 N НС1 и 5 мл 1 N KJ (анодная камера) и 6 N НС1 (катодная камера). Восстановленный анализируемый раствор переводят в ячейку, промывают редуктор сначала 6 А/, а затем 8 N НС1, присоединяют промывные растворы к анализируемому, и проводят кулонометрическое титрование, генерируя иод на платиновом .электроде.

Содержание олова в никеле высокой чистоты фотометрическим методом с фенилфлуороном устанавливают после экстракционного выделения Олова.

1 г металлического никеля (при содержании 0,001—0,005% Sn) растворяют в HN03, раствор выпаривают до влажных солей, нагревают иа песчаной бане и остаток растворяют в HCI (1 : 1). Охлажденный раствор встряхивают 2 раза по 5 мин. с 25 мл 10%-ного раствора N-лаурилтриалкилметиламина (амберлит LA-2) в ксилоле, экстракты объединяют, промывают HCl (1 : 1) и затем олово реэкстрагируют 0,5 N HN03. Реэкстракт промывают ксилолом, к водной фазе прибавляют HaS04 и выпаривают досуха. После разрушения следов органических веществ смесью H2S04 и НаОа остаток растворяют в 2 N HsS04, раствор нейтрализуют NH4OH до рН 5, приливают 1 мл 1%-ного раствора гуммиарабика, 1 мл 10%-ной винной кислоты, 1,6 мл HaS04 (1 : 1), 10 мл раствора фенилфлуорона в метаноле (50 мг реагента и 1 мл конц. НС1 в 500 мл метанола), разбавляют водой до 50 мл и через 30 мин. измеряют оптическую плот188

189

ность раствора при 530 нм. Раствор сравнения проводят через все операции анализа [993].

Отгонку SnBr4 с последующим полярографическим определением

олова рекомендуют для анализа самых разнообразных объектов [1048а]: Nb, Та, Ti, W, Zr и их ферросплавов; Cu, Ni, Zn, Pb и их сплавов и А1. Литература по использованию полярографического метода для определения олова в различных объектах приведена в разделе «Полярографический метод».

При определении олова в присутствии органических веществ последние предварительно разрушают «мокрым» способом — нагреванием со смесью концентрированных серной и соляной кислот и 30%-ной Н202 [999]. Анализ завершают комплексонометриче-ским методом. Олово в оловоорганических веществах может быть определено также без предварительной минерализации последних •[389].

В колбу со шлифом емкостью 250 мл, соединенную с обратным холодильником и содержащую 50—100 мл метилэтилкетона, помещают навеску анализируемого вещества (10—20 мг Sn). После растворения навески приливают 1 мл конц. H2S04, избыток 0,025 М раствора комплексона III и кипятят содержимое колбы 3—5 мин. Затем колбу охлаждают, приливают 50 мл аммонийно-ацетатной буферной смеси с рН 5, прибавляют 50 мг смеси ксиленолового оранжевого с NaCl (1 : 100) и титруют 0,025 М раствором SnS04.

Литература по определению олова в большом числе объектов физическими и физико-химическими методами приведена в соответствующих разделах.

ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ РУД И СОЕДИНЕНИЙ ОЛОВА

Количественное определение содержания различных соединений олова при их совместном присутствии в анализируемом объекте проводят методом фазового анализа в разных вариантах.

При анализе смеси, содержащей Sn, SnO и Sn02, растворение пробы в конц. НС1 и обработка хлором не дают достаточно надежных результатов, так как водород, образующийся в результате взаимодействия олова с соляной кислотой, в момент выделения восстанавливает не только SnO, но и Sn02. Хлор реагирует не только с оловом, но и с SnO. Лучшие результаты могут быть получены при взаимодействии олова с раствором брома в хлороформе при 50— 60°С. Образующийся бромид олова(1У) растворяется, a SnO и Sn02, практически не реагирующие с бромом в указанных условиях, остаются в осадке. Дальнейшее их разделение может быть осуществлено обработкой 18%-ной НО [94].

Иной вариант фазового анализа смеси, содержащей Sn, SnO и Sn02, предусматривает взаимодействие олова в течение 1—4 час. с нейтральным раствором Fe2(S04)„ при 20°С в атмосфере СОа по реакции: Sn+4Fe3+= Sn4+4-4Fe2+.

Для определения металлического олова раствор Fe(tl), отфильтрованный от осадка, содержащего SnO и Sn02, титруют КМп04 в присутствии Н3РО4 (или К2Сг207 в присутствии дифениламина [1403]), пересчитывают результаты титрования на олово. Осадок на фильтре обрабатывают теплой НС1, переводя в раствор SnO. Остающуюся на фильтре SnOs прокаливают при 950—1100°С и взвешивают [94]. Окись олова переводят в раствор также нагреванием осадка на водяной бане в течение 1 часа с 4%-ным раствором Н2С204, содержащим 4% (NH4)2Cs04. Из полученного фильтрата олово затем может быть выделено электролизом [919].

Для растворения металлического олова в присутствии его окислов можно воспользоваться виннокислым раствором хлорида меди [57

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
жби плиты перекрытия
ремонт техническое обслуживание чиллеров
верда мебель официальный сайт
курсы по кондиционерам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)