химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

. По определению малых количеств элементов (включая олово) в железе и стали атомно-абсорбционным методом имеется обзор [881].

Медь и ее сплавы

Раздельное последовательное электрогравиметрическое определение Cu, Sn и Zn в бронзе может быть выполнено по следующей методике.

0,5 г бронзы растворяют в H2S04 при нагревании, раствор разбавляют водой до 100 мл и проводят электролиз с использованием платинового катода при 40°С и напряжении 2,0—2,2 в (осаждают медь). После отделения меди к раствору, содержащему Zn и Sn, прибавляют 1,0 г оксалата натрия и 0,5 г Н2ОН-НС1. Добавляют NH4OH до рН 1,5 и выделяют олово при 60—80^ и напряжении 3,2 в. После отделения олова проводят определение цинка. Определение всех трех металлов может быть выполнено за 5—6 час.

При комплексонометрическом определении олова в сплавах на основе меди последнюю маскируют тиомочевиной, что позволяет проводить анализ без предварительного разделения олова и меди.

0,25 г образца растворяют в 3 м конц. НС1 в присутствии 5—10 капель 30%-ной Н202, прибавляют 0,01 Af раствор комплексона III в избытке (на 10 мг Sn — 8,5 мл 0,01 М раствора комплексона III) и 20 мл насыщенного

180

187

раствора тиомочевины, прибавляют 2—5 г CH3COONH4 (до рН 2) и 3 капли 0,2%-ного водного раствора ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток комплексона III 0,01 М раствором Th(N0s)4 до перехода окраски раствора из желтой в красную. Определению мешают Zr, Bi, Th, S04— и POJ1-. Влияние Fe (III) устраняют введением в титруемый раствор аскорбиновой кислоты [1066].

Использование при комплексонометрическом титровании раствора Bi(NO,)8 позволяет проводить анализ из сернокислых растворов. Так, при определении олова в кремнемедных сплавах поступают следующим образом [424].

Навеску образца (0,2—0,3 г) обрабатывают 10 мл HF, затем осторожно по каплям прибавляют HN03 (1 : 1) до полного растворения пробы и 3 мл HsS04. Раствор осторожно нагревают на песчаной бане до появления густых паров S03, охлаждают и количественно переносят в колбу для титрования с помощью 20—25 мл 0,01 М комплексона III. Стенки колбы смывают —25 мл воды, приливают 2,5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 3 мл 4%-ной аскорбиновой кислоты и 9 г гл и ко кол я при сильном перемешивании. Стенки колбы вновь обмывают водой так, чтобы общий объем раствора составлял —150 мл. Прибавляют 4 капли 0,5%-ного водного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором Bi(NOa)3 до изменения окраски раствора от желтой до неисчезающей розовой.

Амперометрическое определение олова в меди и бронзе титрованием раствором метиленовой сини проводят после отделения олова от меди соосаждением первого с Fe(OH)3 из аммиачного раствора. Перед титрованием олово восстанавливают до двухвалентного состояния свинцом или цинком [302].

Высокая точность определения олова в латуни может быть получена при использовании метода кулонометрии при контролируемом потенциале после отделения олова в виде р-оловянной кислоты [1509]. Применяя эту методику, следует, однако, учитывать, что повышенное содержание железа в латуни затрудняет осаждение Р-оловянной кислоты (см. раздел «Гравиметрические методы»).

Другие металлы и сплавы

В магниевых сплавах часто отсутствуют компоненты, препятствующие гравиметрическому определению олова после осаждения Р-оловянной кислоты. Для анализа таких сплавов навеску растворяют в азотной кислоте, отфильтровывают осадок р-оловянной кислоты, промывают его 5%-ной HNOa, прокаливают и взвешивают в виде SnO 2 [81].

Чаще при анализе металлов и сплавов используют различные варианты титриметрических методов.

В тройных сплавах Sn, Pb и Sb определяют за 2,5 часа иодометрическим методом с использованием трех навесок. Первую навеску растворяют в 4 JV НО. При этом в раствор переходят только олово и свинец, сурьму отфильтровывают, промывают водой и растворяют в стандартном растворе иода с добавлением конц. НС1 до ее концентрации 4 моаь/л. При этом сурьма растворяется, переходя в Sb(III). Избыток иода оттитровывают раствором Na2Sa03, определяя прн этом содержание сурьмы в анализируемой пробе. Вторую навеску растворяют в 4 Л/ НС1, затем, не отделяя осадок сурьмы, прибавляют избыток титрованного раствора иода, окисляющего Sn(II) до Sn(IV) и металлическую сурьму—до Sb(III). Оттитровывают избыток иода тиосульфатом натрия и находят сумму Sn -f- Sb. Третью навеску растворяют в избытке стандартного раствора иода в 4 N НС1, оттитровывают избыток иода тиосульфатом натрия и находят сумму Sn + Pb + Sb. Ошибка определения всех трех металлов <1% [690 J.

В бинарном сплаве Nb—Sn определяют олово после растворения навески, содержащей 5—30 мг Sn, в смеси HF + HN03, упаривают с H2S04, вводят HCI и HBF4, восстанавливают железом в присутствии гранулированной сурьмы в атмосфере СОа, охлаждают до 10—15^ и титруют 0,01 N раствором нодат* иодида в присутствии крахмала [601].

Ряд методик титриметрического определения олова в различных объектах приведен в разделе «Титриметрические методы».

В циркалое олово определяют кулономет

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
надувные цветы на свадьбу купить
Фирма Ренессанс люк на чердак с лестницей купить - качественно, оперативно, надежно!
стул изо т
хранение имущества

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)