химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

4OH (1 : 50), содержащим комплексен III, раствориют в HsS04 (1 : 5) и полученный раствор нагревают с КСЮ3 до выделения белого дыма (для разрушения примесей комплексона III н избытка КО03). Остаток растворяют в воде, прибавляют аскорбиновую кислоту [для восстановления оставшихся следовых количеств Fe(III)], стандартный раствор комплексона III (в. небольшом избытке

182

183

по отношению к олову) и CHjCOONH4 до рН 2—3, после чего титруют избыток комплексона III стандартным раствором соли тория в присутствии ксялеиолового оранжевого в качестве индикатора [92].

При анализе чугуна соосаждению олова с Ве(ОН)2 может предшествовать соосаждение его с МпОа, а для обратного титрования избытка комплексона III при рН 2 используют раствор В i(N03)s 114].

Быстрый метод определения олова в. стали предусматривает разложение навески азотной кислотой, соосаждение его с двуокисью марганца, восстановление олова гипофосфитом натрия в присутствии HgCis и иодометрическое титрование. Элементы Си, Сг, Ti, Mo и W (при содержании последних трех в навеске до 12,5 мг) определению не мешают; влияние ванадия устраняют переосаждением с MnOs; восстановленный мышьяк отделяют фильтрованием. Определение может быть выполнено за ~0,5 часа [198].

Титриметрическое определение олова в ферровольфраме основано на растворении пробы в смеси HN03+HF, осаждении олова в виде сульфида, восстановлении цинком и броматометрическом титровании. При наличии больших количеств молибдена проводят дополнительную операцию отделения олова соосаждением с А1(ОН)3 [701].

Броматометрическое определение олова применяют также при анализе ферромолибдена [701а]. В этом случае сплавляют навеску с содой с добавкой Na202, плав выщелачивают водой, фильтруют, фильтрат подкисляют НС1, соосаждают олово с А1(ОН)8, переосаждают, растворяют осадок в НС1, восстанавливают олово цинком и титруют раствором бромата калия в присутствии крахмала и KJ.

При анализе сталей, содержащих молибден и ванадий, для отделения олова используют хроматографию с обращенной фазой. Выделенное олово определяют обратным комплексонометрическим титрованием раствором соли тория при рН 2,5 в присутствии ксилено-вого оранжевого [910].

Для анализа нелегированных сталей и чугунов при иодатометри-ческом определении олова образец растворяют в НС1, окисляют Н202, восстанавливают олово порошкообразным железом и титруют потенциометрически раствором KJ03. Анализ Сг—Ni-сталей. проводят аналогично, используя никель в качестве восстановителя олова. При анализе Сг—Мо—W-сталей олово предварительно отделяют дистилляцией в виде SnBr4 [1144].

Фотометрические методы определения олова в железе, сталях, чугуне и сплавах на основе железа используют весьма широко.

Один из вариантов такого определения предусматривает отделение олова осаждением сероводородом в кислой среде, экстракцию раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония в хлороформе с последующим экстракционно-фотометрическим определением олова с фенилфлуороном (экстрагент — метилизобутилкетон) [ИЗО]. Значительное упрощение этого метода достигнуто при использовании предварительной экстракции олова в виде SnJ4. Этот метод применяют для анализа легированных сталей, за исключением сталей, содержащих значительные количества вольфрама [1131]. Молибден отделяется при экстракции SnJ4 бензолом лишь частично и для его полного отделения требуется применение иных методов [1114]."Хорошие результаты могут быть получены при ионообменном выделении олова с последующим его определением с фенилфлуороном [306]. При анализе ферровольфрама олово сначала отделяют соосаждением с Ве(ОН)в в присутствии комплексона 111, а затем экстрагируют SnJ4 бензолом, реэкстрагируют 0,8 N HaS04 и заканчивают анализ фотометрическим определением с фенилфлуороном [645]. В случае ферромолибдена олово соосаждают с мета-сурьмяной кислотой HSb03 [487].

В высоколегированных сталях 0,0005—0,025% Sn определяют экстракционно-фотометрическим методом с кверцетином [после отделения от больших количеств Си, Со, Сг, Fe, Mo, Nb, Ni, Та, Ti, W, V, Zr и других элементов соосаждением с Ве(ОН)2 в присутствии комплексона III, и последующей экстракции иодида оло-ва(1У) бензолом из сернокислого раствора, содержащего винную кислоту] [1336].

Для определения <10-3% Sn в чугуне и сталях удаляют железо экстракцией 2,5 М раствором трибутилфосфата в бензоле из I0,5iV HCI, после чего извлекают SnJ4 и заканчивают определение фотометрически с гематеином [1404].

Кроме указанных выше реагентов при фотометрическом определении олова в железе, стали и чугуне используют пирокатехиновый фиолетовый [534, 642], З'-пиридилфлуорон [675а], стильбазо [481], какотелин [946а], пирролидиндитиокарбаминат натрия [1084], ализариновый синий [986а, 990], салицилиденамино-2-тио-фенол [356].

Метод полярографического определения олова менее чувствителен к помехам со стороны примесей, содержащихся в железе, стали, чугуне и ряде ферросплавов, чем многие фотометрические методы. Поэтому в ряде случаев возможно полярографическое определение олова б

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профнастил кровельный витебск
замена катализатора на пламегаситель цена москва на форд мондео 4
как спрятать номер от камер гибдд
курсы кройки и шитья в одинцово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)