химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

n [977].

При использовании атомно-абсорбционного метода определения олова, с разложением пробы обработкой NH4J и возгонкой SnJ4 необходимо учитывать, что присутствие NH4J в анализируемом растворе вызывает сильный эффект «памяти», выражающийся в поглощении света пламенем после прекращения распыления раствора. В этом случае перед выполнением следующего анализа необходимо тщательно промывать распылитель водой до тех пор, пока оптическая плотность пламени не будет равной нулю [741 ].

В пробе геологического материала весом до 3 г определяют до 2-10_'%Sn с воспроизводимостью 5,5% при использовании метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии по следующей методике [1188].

2—3 г анализируемого материала сплавляют в железном тигле с Na«02 (10—15 г), выщелачивают плав 150 мл воды, вводит в раствор 1 г Na2Oa, кипятят и разбавляют до 250 мл. Осадок, содержащий сурьму и часть свинца, отфильтровывают. 50—100 мл фильтрата нейтрализуют HCI (1 : 1) и прибавляют 20 мл избытка этой же кислоты. Далее прибавляют 10 мл 10%-ного раствора NH„OHHCl, 1 мл 2%-ного раствора CuS04-5H20 и 10 мл 0,2%-ного раствора РЬС1а (если анализируемая проба не содержит свинца). Полученный раствор разбавляют до —200 мл водой и проводят электролиз с сетчатыми платиновыми электродами при напряжении 1,2—2 в, токе 0,7—1 а и 60—80°С в течение 20—25 мин. Осадок с катода растворяют в конц. НС1, раствор разбавляют до 50 мл водой и вводят его в пламя смеси водорода с воздухом. Измеряют поглощение света при 224,6 нм отходящими от пламени газами в обогреваемом кварцевом адаптере (длина 45 см, внутренний диаметр 13 мм). В этих условиях сильное гасящее действие на поглощение олова оказывают Mo(VI), Ni и Сг. Все катионы элементов прн содержании их более 1 мг/мл вызывают фоновое поглощением области аналитической линии Sn, соответствующее оптической плотности 0,01—0,02. Элементы Na, Са н А1 дают большее фоновое поглощение, НС1 увеличивает поглощение (только в адаптере), a HN03 и, особенно, HjSO-4 подавляют поглощение олова.

Содержание (1—10)? 10—*%Sn в навеске 0,1—0,2 г горных пород определяют нейтронно-активационным методом с применением радиохимического выделения олова, продолжительность которого 1,5 часа [1349].

Навеску (0,1—0,2 г) порошкообразной пробы и стандарт (0,09 мг Sn) запаивают в полиэтиленовые пакетики, облучают 1 час в канале ядерного реактора с нейтронным потоком 1013 нейтрон/см*-сек н выдерживают 15 мин. после облучения. В никелевый тигель вносит 20 мг носителя Sn и радиоактивный индикатор usSn, а затем в тигель помещают облученную пробу в пакетике и сплавляют с 2,5 г NaOH, 5 г Na,0, и 3 г смеси Na2C03 и KjC03 (1:1) в течение 5 мин. на горелке Бунзена. Плав растворяют в небольшом количестве горичей воды, раствор нейтрализуют конц. НС1, устанавливают кислотность 1 JV (по НС1) и прибавляют 3 мл конц. HaS04. Экстрагируют олово в течение 5 мин. 2 раза по 20 мл 0,5 М раствором 2-теноилтрифторацетона в метилизо-бутилкетоне, предварительно приведенным в равновесие с 1 N НС1. Экстракты объединяют, промывают 3 раза по 30 мл раствором, содержащим 1,2 N HsS04, 2 М NH4C1 и 1%Н,02. Реэкстрагируют олово в течение 5 мин. 1 М раствором винной кислоты (5 мл). В реэкстракте измеряют активность ls3Sn по ^-пику 160 кэв при помощи 800-канального сцинтилляционного ^-спектрометра с кристаллом NaJ(Tl) размером 7,6X7,6 см. Для определения химического выхода олова (45—50%) реэкстракт выдерживают 1 сутки и измеряют активность индикатора 113Sn по -у-линии дочернего U3mIn при 391 кэв.

АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ, СПЛАВОВ И СТАЛЕЙ

Переведение в раствор олова, содержащегося в технических объектах, осуществляют различными способами в зависимости от природы анализируемого объекта и состояния содержащегося в нем олова.

Стали и сплавы на основе железа

Определение олова в сталях и других сплавах на основе железа обычно проводят после кислотного разложения навески. В работе [351] было установлено, что применение НС1 и HsS04 (вместо HNOa) для кислотного разложения приводит к частичным потерям олова за счет его улетучивания. При этом применение HaS04 вызывает большие потери, чем НС1, возрастающие с увеличением времени обработки образца. Поэтому для переведения в раствор чугу-нов и низколегированных хромовых сталей, пассивирующихся при растворении в одной HNOs, употребляют смесь HaS04 с HNO,. Нерастворимые в HNOa высоколегированные хромовые стали растворяют в разбавленной царской водке. Это сокращает время растворения и уменьшает потери олова (по сравнению с растворением в одной НО).

При титриметрическом определении олова в железе и стали анализ проводят следующим образом.

Навеску образца разлагают смесью HNOa и НС104 и упаривают раствор до выделения дыма НС104. Осадок, содержащий SiO, и W03, отфильтровывают, к фильтрату прибавляют избыток раствора комплексона III (дли маскирования железа и других катионов) и раствор BeS04. Затем вводят NH4OH до рН 8—9 и осаждают гидроокиси олова и бериллия, отделяя олово от мешающих элементов. Осадок отфильтровывают, промывают раствором NH

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
склад хранение вещей на шереметьевской
стоимость чистки зубов
курсы по обучению флористики цена в москве
стол сборный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)