химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

,1%-ного раствора кверцетина в спирте, разбавляют водой до 25 мл и через 15 мин. фотометрнруют на фотоколориметре (синий светофильтр) в кювете 1 или 2 см. Средняя ошибка определения 10—15%.

Флуориметрическое определение олова в минеральном сырье проводят по методике, предложенной в работе [6291.

0,1—0,5 а пробы при нагревании разлагают в смеси, содержащей 20—25 мл конц. H2S04 и 10 мл HF (1 : 1), упаривают досуха и прокаливают. Осадок сплавляют со смесью Na2COs+ NasB40„ выщелачивают 30—40 мл H,S04 (1 : 10) и ею же доводят до 50 или 100 мл. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают аликвоту, содержащую 0,05—5 мкг Sn, приливают 30 мл H2S04 (1 : 1), 4 мл 1%-пого раствора KJ и воды до метки. Раствор переносят в делительную воронку, вводят 10 мл бензола й экстрагируют сурьму в продолжение минуты. Отделяют водную фазу. К водному раствору приливают 4 мл 10%-ного раствора KJ, 10 мл бензола и встряхивают в течение 1 мин. (извлекают олово). Олово реэкстрагируют 10 мл 0,05 JV НС1. К реэкстракту приливают 1 мл 0,05%-иого раствора морина и флуориметрируют. Если растворы содержат более 5 мкг Sn, анализ завершают спектрофотометрически, измеряя оптическую плотность раствора при 420 нм. При анализе по данной методике проб с содержанием 0,001—0,01; 0,01—0,1 и 0,1—1% Sn коэффициент вариации ие превышает 30, 15 и 5% соответственно.

Применение полярографического метода в ряде случаев позволяет значительно упростить и ускорить анализ различных природных объектов.

При определении олова в железных рудах поступают следующим образом.

1 г пробы сплавляют с 6 г Na3Ox, плав растворяют в 20 мл горячей воды и разбавляют до 100 мл. 25 мл полученного раствора упаривают до —7—8 мл, вводят 7 мл конц. НС1, 5 мл HjS04 (1 : 1), 5 мл 25%-ного раствора ВаС|2, разбавляют водой до 25 мл и полярографируют. Продолжительность определения —50 мин. [528].

Несколько более трудоемкий, но более чувствительный метод определения олова в минералах железа предусматривает следующие операции [1328].

2 г измельченной пробы нагревают 2 мин. с 8 г Na202 в железном тигле до 500—600°С, плав обрабатывают 100 мл воды, кипятят, охлаждают, разбавляют водой до 500 мл и фильтруют. 250 мл фильтрата подкисляют HCI (1 : 1), вводят 2—3 г NH4C1, нагревают до кипения, прибавляют 3 капли раствора метилового красного и раствор NH4OH до щелочной реакции, кипятят 2 мин. и фильтруют. Осадок промывают 3 раза 2%-ным раствором NH4C1 до нейтральной реакции, растворяют в НС1 (27 мл конц. НС1 и 20 мл воды), разбавляют водой до 50 мл, пропускают 10 мин. N2 и измеряют высоту волны олова при —0,52 е. Определяемый минимум 20 мкг Sn. Продолжительность анализа ~2 часа.

Высокая чувствительность определения олова (до п-10-4%) в силикатах и железных рудах может быть обеспечена при использовании полярографов переменного тока, чувствительность которых по отношению к олову на порядок и более превышает чувствительность полярографов постоянного тока.

0,1—0,5 г образца помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 2 мл конц. H,S04 и 10 мл 40%-ной HF и нагревают. По достижении полного растворения раствор нагревают до выделения паров H2S04 (при наличии в пробе касситерита может потребоваться дополнительное щелочное плавление). Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл с помощью 50 мл раствора, содержащего 2,5 М НС1 + 0,7 М винной кислоты. Затем добавляют аскорбиновую кислоту (при высоком содержании железа добавляют трижды по 0,15 г аскорбиновой кислоты через 20—30 мин. до полного обесцвечивания раствора). Раствор в колбе доводят до метки водой, перемешивают и полярографируют, используя метод добавок. Получают результат, соответствующий содержанию суммы Sn -f- Pb. Содержание свинца устанавливают из отдельной навески полярографически на фоне 1 М НВг-|- 1,4 М Н2Р04. На этом фоне определению свинца не мешают Sn и Fe. Олово определяют по разности. При большом содержании свинца проводят ионообменное разделение РЬ и Sn. Анализируемый раствор (3 N НС1) пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-ЮП в С1-форме. Элементы Cu, Fe, V и Ni проходят в фильтрат, а РЬ и Sn сорбируются анионитом. Затем олово десорбируют 0,5 N НС1,а свинец— 0,02 N HCI. Определение заканчивают полярографически [97].

В касситеритовых рудах, содержащих 0,01—3,5% Sn, концентрацию его устанавливают методом атомно-абсорбционной спектро-фотометрии.

0,2 г пробы (при содержании 0,5—3,5% Sn) или 0,5 г (прн концентрации 0,01—0,5% Sn), измельчают до величины зерен 300 меш, смешивают с 0,5 г NH4J и нагревают в трубке из стекла пирекс в течение 5 мни. при 500°С. Возгон растворяют в 10 мл HCI (1 : 4) при нагревании и встряхивают. Полученный раствор разбавляют до 50 (или 25) мл НС1 (1:4) и анализируют в

180

181

пламени смеси водорода с воздухом, используя в качестве/ источника просвечивающего излучения лампу с полым Sn-катодом (поглощение света измеряют при 286,3 нм). Стандартное отклонение 2—5%. Определев'ию олова не мешают 6 мг/мл Fe и 2 мг/мл Al, As, Be, Bi, Са, Cd, Сг, Cu, Li, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, V и Z

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет
Компания Ренессанс: лестница на металлическом каркасе - качественно и быстро!
кресло престиж гольф
кладовка аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)