химический каталог




Аналитическая химия олова

Автор В.Б.Спиваковский

ов рассмотрен в [15, 62 , 63, 111, 570, 1393]. Несмотря на интенсивное развитие новых методов определения

176 олова, все еще Часто для этой цели применяют метод иодометриче-ского титрования., пригодный для анализа объектов с содержанием от /1-10-2% (и мйнее) до ~100% Sn.

В присутствии\ниобия результаты иодометрического определения олова получат- завышенными вследствие частичного восстановления ниобия. Наличие в анализируемых касситеритах тантала приводит к занижению результатов анализа (часть олова сорбируется на осадке Та2Ов)\(956].

При анализе образнЪв, содержащих Cu, As, W и некоторые другие элементы, мешающие иодометрйческому определению олова, хорошие результаты могут быть получены при использовании методики, приведенной в работе [367].

тНавеску, предварительно обожженную (в случае сульфидных руд), переносят с помощью капиллярной воронки в стеклянную трубку с шариком, смешивают с 3—4 г смеси Zn-пыли + NH4C1 (1 : 2) и спекают при 400—600" С. Затем стеклянную трубку вместе со спеком разбивают в конической колбе, добавляют 70—80 мл HCI (1 : 2), 0,1—0,2 г СоС12 и кипятят 15—20 мин. Осадок (содержащий примеси) отфильтровывают, промывают 7—8 раз HCI (1 : 2). Фильтрат и промывные воды объединяют и добавляют 0,5—1 г порошкообразного алюминия, 20—25 мл конц. НС1, закрывают колбу пробкой с бикарбонатным затвором и кипятят до полного растворения олова. К охлажденному раствору добавляют 2—3 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют раствором J,. Ошибка метода от ±10% (при содержании 0,01—0,02% Sn) до 0,5—0,7% (при 60-70% Sn).

Титриметрическое определение олова в оловянных рудах может быть выполнено с использованием в качестве титранта какотели-на [474].

Определение олова в минеральном сырье фотометрическим методом с реагентом фенилфлуороном проводят после ионообменного выделения его [588].

0,2—1,0 г анализируемого вещества помещают в железный тигель, в который предварительно вносят 3 г Na(Og. Добавляют еще 2 г NaBOa и, осторожно вращая тигель, перемешивают его содержимое. Тигель помещают в муфель, нагретый до 600°С, выдерживают 20 мин., охлаждают, покрывают покровным стеклом и осторожно добавляют малыми порциями воду. Раствор из тигля переносят в стакан емкостью 250 мл, добавляют несколько капель воды и конц. НС1. Добавляют воду до объема 100 мл (если анализируемое вещество содержит до 70—80% SiOa, лучше разбавить водой до 150 мл, а при анализе вольфрамовых руд в щелочной раствор добавляют 3 г винной кислоты). Затем на каждые 100 мл объема для нейтрализации быстро добавляют 45 мл конц. НС1 при энергичном перемешивании раствора. Если раствор мутный, то его нагревают, не доводя до кипения. Полученный раствор (2—2,5 N НО) пропускают со скоростью 1,7 мл/мин через колонку с анионитом АВ-17 (размер зерен 0,1—0,2 мм), предварительно отделив окалину фильтрованием через стеклянную вату. Для удаления из анионита Fe(IIl), Sb(V), Cu(II), Pb, Co, W(VI) (в присутствии винной кислоты), Ge, V(V), Nb(V), T Gaa и(Ш) колонку промывают. 150 мл 2 N HCI

177

Десорбцию олова осуществляют промывкой колонки 150 Ал HsS04 (2 : 13), доводя конечный объем раствора до 250 мл водой. В элюа/ совместно с оловом попадают незначительные количества железа, не мешающие/последующему определению олова, а также Zn, Cd, Hg и Bi, не взаимодействующие с феиилфлуо-роном. Аликвоту (5 или 10 мл) раствора переносят в мерную колбу емкостью 25 мл [прн аликвотной части 5 мл добавляют 0,8 мл naS04 (1 : 1), в случае аликвоты 10 мл H2S04 не добавляют], вводят 2,5 Wo,5%-Horo раствора желатина, тщательно перемешивают и прибавляют 5 л<у0,03%-ного раствора фе-нилфлуорона в этаноле, доводят объем до метки водой, тщательно перемешивают и через 1 час измеряют оптическую плотность раствора при X — 500 нм в кювете 10 мм. Калибровочный график строят по серии стандартных растворов, содержащих 5, 10, 15, 20 и 25 мкг Sn. Раствор сравнения проводят через все операции анализа.

Если анализируемая руда содержит примеси Mo, W и V, после растворения щелочного плава в полученный растйор вводят избыток NH,C1. При этом олово выпадает в осадок, a W, Мо и V остаются в растворе [423].

В песках, гранитах и концентратах олово определяют фотометрически с галлеином [1004].

0,1 г тонкоистертого образца помещают в пробирку из стекла пирекс (180Х 18 мм), добавляют 0,5 г NH4J, перемешивают и нагревают дио пробирки до тех пор, пока Ja не перестанет выделяться, а остаток в пробирке не раскалится до темно-красного цвета. После охлаждения выщелачивают остаток 10 мл IN HCI на кипящей водяной бане в течение 30 мин., затем охлаждают и доводят объем до 10 мл, центрифугируют. Отбирают 5 мл раствора, содержащего ~1— 20 мкг Sn, в мерную колбу емкостью 25 мл- Приливают ~20 мл буферного раствора (45 а СН2С1СООН, 75 мл хлорацетата натрия и 20 г NH2OH-HCl в 1 л воды). Для обесцвечивания раствора мерную колбу помещают в кипящую водяную баню на 1 мнн., затем охлаждают, приливают 0,5 мл 0,1%-ного спиртового раствора галлеина в этаноле, перемешивают н через 10 мнн. измеряют оптическую плотность ра

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия олова" (2.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сайдинг в новокузнецке купить
коттедж в охраняемом поселке по новой риге до 90 км недорого
полочка под приставку
322776-62

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)